北京普天同创生物科技有限公司
1 范围
本标准规定了进出口酸黄瓜中铝含量的分光光度测定方法。
本标准适用于进出口酸黄瓜中铝含量的测定。
2 测定方法
2.1 方法原理
样品经消化后,在微酸性溶液中铝与铬天青S生成红色络合物,与标准系列比较而定量。
2.2 试剂
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为去离子水。
2.2.1 盐酸溶液(1+1)。
2.2.2 EDTA-2Na。
2.2.3 EDTA-Zn溶液:称取8.1g氧化锌于1000 mL烧杯中,加入40mL盐酸溶液(1+1)。加热溶解。另称取37.2g EDTA-2Na于100 mL烧杯中,加入700mL水,15 mL氨水,待溶解后,将两液混合均匀,用盐酸溶液(1+1)或稀碱调节溶液pH为4~6,再用水稀释至1000mL。
2.2.4 1%铬天青S溶液:使用时配制。
2.2.5 20%氢氧化钠溶液:水溶液。
2.2.6 六次甲基四胺缓冲溶液:pH5.7。称取40 g六次甲基四胺,溶于100 mL水中,加入4 mL浓盐酸,然后用稀酸或稀碱调节溶液pH为5.7。
2.2.7 铝标准溶液:精确称取0.1000g高纯铝(纯度为99.9%)于塑料杯中,加入10 mL 20%氢氧化钠溶液,在热水浴中加热溶解后,用100 mL水稀释,用盐酸溶液(1+1)酸化,并过量加入2~3 mL,移至1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于0.1mg铝。
吸取此溶液10 mL于200 mL容量瓶中,加入1 mL盐酸溶液(1+1),用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于5.0ug铝。临用时配制。
2.3 仪器
分光光度计。
2.4 测定步骤
2.4.1 样品处理
称取经捣碎均匀的20.00g样品于坩埚中,加热至炭化,然后移入高温炉中,550℃灰化3h放冷。取出坩埚,加入2 mL盐酸溶液(1+1),加热,使灰分溶解,移入50 mL容量瓶中,用水洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。
2.4.2测定
吸取5 mL消化后的定容溶液和同量的试剂空白液,分别置于25 mL比色管中。
吸取每毫升相当于5 ug的铝标准液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00及5.00mL分别置于25 mL比色管中。
于样品消化液、试剂空白液和铝标准溶液中加入5 mL EDTA-Zn溶液,2 mL铬天青S溶液和5mL六次甲基四胺缓冲溶液,用水稀释至25 mL,混匀。静置10 min后,以零管调节零点,于波长550 nm处测定吸光度,绘制标准曲线,样品吸光值与标准比较求出含量。
3 结果计算与表述
按式(1)计算试样中铝的含量:
式中:X—样品中铝的含量,mg/kg ;
A—测定用样品消化液中铝的质量,ug;
m—样品质量,g;
V1—样品消化液的总体积,mL;
V2—测定用样品消化液的体积,mL。
相关链接:进出口肉及肉制品中镍的测定方法
文章来源:《环境样品前处理技术》
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