6 铅的测定

6.1 方法提要

样品经消化处理后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围内。其吸收值与铅含量成正化，与标准系列比较定量。

6.2 试剂

a)硝酸：优级纯。

b)高氯酸：优级纯。

c)过氧化氢：分析纯。

d)铅标准储备溶液：国家标准溶液，1 mL,含铅1000ug。

e)铅标准工作溶液：吸取10.00 mL铅标准储备液〔6.2d)〕置于100 mL容量瓶中，用1％硝酸溶液〔5.2d)〕稀释至刻度。此溶液每毫升铅含量相当于100 ug。

f)铅标准系列溶液：每次吸取铅标准工作溶液〔6.2c)〕1.00 mL于100 mL容量瓶中，加入1％硝酸溶液〔5.2d)〕至刻度，如此多次稀释至每毫升含铅量为0.0ng,20.0ng,40.0ng,60.0ng,80.0ng,100.0ng。

g)1％磷酸二氢铵溶液。

实验用水均为去离子水，电阻率大于16mΩ/cm。

6.3 仪器

所用玻璃容器均以10％硝酸溶液〔5.2e)〕浸泡24 h以上，用去离子水冲洗、晾干，备用。

a)原子吸收分光光度计(附石墨炉、自动进样器及铅空心阴极灯)。

b)微波消化系统按5.3b)。

c)电热板。

6.4分析步骤

6.4.1 样品消化—微波消化法

按5.4.1。

6.4.2 样品消化－湿法消化法

按5.4.2。

6.4.3 测定

6.4.3.1 仪器条件：根据仪器的不同性能将其调至最佳状态。参考条件为：波长283.3 nm，狭缝0.5nm，灯电流5 mA，设置进样温度90℃，干燥温度(I) 120℃，升温10s；干燥温度(Ⅱ)300℃，升温15s，持续30s；灰化温度600℃，升温10s，持续10s；原子化温度2150℃，升温1.4s，持续2s；清扫温度2150℃，持续2s；背景校止为氘灯或塞曼效应。

6.4.3.2 校准曲线绘制：石墨炉自动进样器分别吸取铅标准溶液0.0ng/mL, 20.0 ng/mL，40.0ng/mL，60.0ng/mL，80.0ng/mL，100.0ng /mL，各10uL，1％磷酸二氢铵溶液〔6.2g)〕各4uL，注入石墨炉测定其吸光值，以铅含量对应吸光度比较计算，求得铅含量。

6.4.13 样品测定：以自动进样器分别吸取试剂空白溶液、样液各1.0 uL，1％磷酸二氢铵溶液〔6.2g)〕4 uL，注入石墨炉测定其吸光值。与曲线比较或代入方程求得铅含量。

6.5 计算

样品中铅含量按式(2)计算：

式中：X₂—样品中铅的含量,mg/kg;

c₂—测定用样品溶液中铅的含量,ug/mL;

c₀—试剂空白液中铅的含量，ug/mL;

V₂—样品处理后的总体积，mL;

mg—样品质量,g。

6.6 方法的测定低限、回收率

6.6.1 测定低限

微波消化法为1mg/kg,湿法消化法为0.5 mg/kg。

6.6.2 回收率

铅的添加浓度在1.00 mg /kg时，回收率为103.6％；

铅的添加浓度在10 mg/kg时，回收率为92.9％;

铅的添加浓度在20 mg/kg时，回收率为93.1％。

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文章来源：《环境样品前处理技术》

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