1 范围

本标准规定了进出口水产品中砷的氢化物原子荧光光谱测定方法。

本标准适用于进出口水产品中砷的测定。

2 样品的制备和保存

2.1 样品的制备

取适量送检的水产品样品可食部分，用均质器打碎并充分混匀，四分法缩分出不少于500g，均分成两份，装入清洁的样品袋中，密封，并标明标记。保存于冰箱中。

2.2 样品的保存

样品于-18℃冷冻保存。新鲜或冷冻的组织样品可在2℃～6℃储存72h。

3 测定方法

3.1 方法提要

样品经干灰化消解后，加入硫脲和抗坏血酸，使五价砷还原为三价砷，在氢化物反应池中加入硼氢化钾，使三价砷生成砷化氢，由氢气将其导入原子荧光光谱仪，与标准系列比较定量。

3.2 试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，测定用水为去离子水或同等纯度的水。

3.2.1 氧化镁。

3.2.2 盐酸(优级纯)。

3.2.3 10％盐酸(体积分数)。

3.2.4 盐酸(1+1，体积分数)。

3.2.5 氢氧化钠溶液：2g/L、10g/L。

3.2.6 硼氢化钾溶液(7g/L)：称取硼氢化钾7.0g，溶于1000 mL 氢氧化钠溶液(2g/L)中，混匀。此液于冰箱可保存5d，取出后应当日使用。

3.2.7 硝酸镁溶液(150g/L)：称取150 g硝酸镁于500 mL烧杯中，加水300 mL溶解并稀释至1000 mL。

3.2.8 硫脲-抗坏血酸混合液溶液(50g/L)：称取10g硫脲于200 mL烧杯中，加水100 mL溶解，再称取10g抗坏血酸加入同一烧杯中溶解后，用水稀释至200 mL。

3.2.9 砷标准储备溶液：含砷100 ug/mL。准确称取于100℃干燥2h的三氧化二砷(As₂O₃)0.1320g，加10g/L氢氧化钠溶液10 mL溶解，用适量水转入1000mL容量瓶中，用10％盐酸定容。或采购带证书的标准溶液。

3.2.10 砷标准使用溶液，含砷250ng/mL;吸取10.00 mL标准砷储备溶液于100 mL容量瓶中，用10％盐酸稀释至刻度，此溶液含砷10ug/mL。依次逐级稀释至250ng/mL(当日配制使用)。

3.3 仪器和设备

3.3.1 原子荧光光谱仪。

3.3.2 控温电热板：100℃～250℃。

3.3.3 高温炉。

3.4 测定步骤

3.4.1 样品消解

称取制备的样品2.00g于50 mL石英坩埚中，加10mL硝酸镁溶液(3.2.7)和0.5g氧化镁，混匀，浸泡4h。在电热板上低温蒸干，再将0.5g氧化镁仔细覆盖在干渣上，在电炉上炭化至无烟，移入高温炉中，于550℃灰化4h。取出并冷却至室温，小心加入15 mL盐酸(3.2.2)，待灰分完全溶解后，转入 50 mL容量瓶中，用少量水洗涤坩埚三次，合并洗涤液。再加入10 mL硫脲-抗坏血酸混合液溶液(3.2.8)并用水定容，摇匀，备测。

3.4.2 空白试验

除不加试样外，均按上述操作步骤进行。

3.4.3 仪器工作条件

负高压：-300V；积分时间：10 s;

空心阴极灯：主电流60 mA，辅助电流30 mA；

原子化器：高度8.0mm,温度800℃；

氨气：载气流速500 mL/min，屏蔽气流速800 mL/min。

3.4.4 标准曲线

分别于一组50 mL容量瓶中，移取0mL、1.00mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL砷标准工作液(各相当于砷浓度0ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、15ng/mL、20ng/mL、30ng/mL、40ng/mL、50ng/mL),各加5 mL盐酸(3.2.4)和10mL硫脲-抗坏血酸混合液溶液(3.2.8)，用水稀释至刻度,摇匀，放置20 min．导入氢化物发生系统，以硼氢化钾溶液(3.2.6)为还原剂进行原子荧光测定并绘制标准曲线。

3.4.5 测定样品和空白

取3.4.1和3.4.2制备的样品溶液和空白液，进行原子荧光测定。

3.5 结果计算

砷的含量以质量分数表示按式(1)计算：

式中：

X—砷的质量分数，单位为毫克/千克(mg/kg) ;

c—试液中砷的浓度，单位为微克/升(ug/L)；

c₀—空白液中砷的浓度，单位为微克/升(ug/L);

m—试样质量，单位为克(g)。

4 检出限、回收率

4.1 检出限

本方法的检出低限为：0.008 mg/kg。

4.2 回收率

样品中砷的回收率为90.0％～96.2％。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。