6 分析步骤

6.1 提取

含水量少的固体样品称取0.5g(精确至0.001g)样品至50 mL离心管；含水量高的固体样品或液体样品称取1.0g(精确至0.001g)或移取1.0mL(精确至0.001 mL)样品于50 mL离心管中，加入0.5 mL磷酸缓冲溶液(3.9)、0.4g六水合氯化镁(3.3)，加入提取液(3.8) 2.5 mL，加水至25 mL，在涡旋混合器(4.5)上混匀。在振荡器(4.6)上振荡60 min。然后在转速6500 r/min 4℃下离心6 min。如离心后仍混浊，可吸取5 mL溶液至10 mL离心管中．在转速10000r/min 4℃下离心5 min。吸取清液过微孔滤膜(3.13)，待上机测定。

6.2 标准曲线溶液的配制

分别吸取0、0.2、0.5、1、2、5 mL标准中间溶液(3.11)于50 mL离心管中。分别加入0.5 mL磷酸缓冲溶液(3.9)、0.4g六水合氯化镁(3.3)，加入2.5 mL提取液(3.8)。用水定容至25 mL,混匀。在6500r/min转速下离心6 min，吸取清液过微孔滤膜(3.13)。即得到标准曲线溶液系列。该标准系列的六价铬浓度值分别为0、0.4、1.0、2.0、4.0、10ug/L。该标准系列临用现配。

6.3 测定

6.3.1 离子色谱条件

a)色谱柱：Hamilton PRP-X100, 46 mm(内径)×150 mm,5um，或相当的阴离子柱；

b)柱温：35℃；

c)流速：1.0 mL/min;

d)进样量：100uL。

6.3.2 质谱条件

a)测量质量数：52.53;

b)扫描方式：跳峰；

c)RF功率、雾化气流量、辅助气流量、等离子体气、脉冲电压应优化至最佳灵敏度;

d)单次测量时间为2000ms，重复测量次数为450次，总测量时间约为15 min。可根据色谱和样品情况自定，但要保证杂峰全部出完。

6.3.3 定量测定

开机后按上述条件进行设置，按标准曲线、空白、样品次序依次测量。用质量数52的结果进行峰面积外标法定量。在上述离子色谱条件下，六价铬的保留时间约为5.0min。

6.3.4 定性测定

依据峰的保留时间与标准比较定性，并且利用质量数53结果协助定性。铬的自然丰度比为⁵²Cr/⁵³Cr=8.8，样品中⁵²Cr与⁵³Cr峰面积的比值在7.2～9.7之间，则可判断样品中含有六价铬。

6.4 空白试验

除不加试样外，均按上述操作步骤进行。

7 结果计算

试样中六价铬的含量按式(1)进行计算。

式中：

X—试样中六价铬的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);

c₁—标准曲线上查得试样最终溶液中的六价铬含量，单位为微克每升(ug/L);

c₀—标准曲线上查得空白试样最终溶液中六价铬的含量，单位为微克每升(ug/L) ;

V—试样处理后最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—样品质量或体积，单位为克或毫升(g或mL)。

8 测定低限、回收率和精密度

8.1 测定低限(LOQ)

本方法的测定低限为0.01 mg/kg。

8.2 回收率和精密度

本方法在添加浓度上的回收率和精密度结果见表1。

表1 样品中六价铬回收率和精密度结果

相关链接：保健食品中六价铬的测定（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。