北京普天同创生物科技有限公司
4.3 仪器
4.3.1 分析天平:感量0.0001g。
4.3.2 锥形瓶:1000mL,500mL,300 mL。
4.3.3 分液漏斗:500mL,125mL
4.3.4 凯氏烧瓶:500 mL。
4.3.5 凯氏定氮装置。
4.3.6 标准筛:630 um。
4.4 分析步骤
称取磨碎、通过630 um筛的5g茶样(精确至0.0002g),置于已知质量的1L锥形瓶中,加入蒸馏水约500 mL,旋转摇匀,加热至沸腾。加入10g重质氧化镁,在小火上轻微煮沸,时时摇动,并加入少量蒸馏水,以阻止泡沫发生和将粘附在瓶上茶叶冲洗下去。经2h,停火冷却,加蒸馏水至液体和样品总质量达510g,过滤,收集澄清的滤液200 mL(相当于样品质量的40)于500 mL分液漏斗中,加入20 mL硫酸(1+9)溶液,用三氯甲烷抽取6次,用量依次为25、20、15、10、10、10 mL,合并抽提液于125 mL分液漏斗中,加入5 mL%氢氧化钾溶液,振摇,静置,分层后排尽三氯甲烷层至凯氏烧瓶中,用每份10 mL三氯甲烷的洗涤分液漏斗中的碱液2次,合并三氯甲烷洗液于上述凯氏烧瓶中,蒸发或蒸馏至三氯甲烷的体积小于25 mL。依次加入10g无水硫酸钾、0.5 g硫酸铜和25 mL硫酸,先在酸的沸点下加热,然后逐渐提高温度至泡沫消失,并继续煮解,至溶液变为淡色而透明,再煮解0.5h。放冷,加200 mL蒸馏水,混匀。加入锌粒或浮石数粒,再沿瓶壁徐徐加入40%氢氧化钠溶液,使溶液呈强碱性,迅即用安全球紧密连接定氮瓶和冷凝器。冷凝器的出口应预先接好球管。直伸至500 mL锥形瓶中50 mL 0.1 mol/L硫酸标准溶液和2~3滴甲基红次甲基蓝混合指示剂的液面以下。将定氮瓶中内容物摇匀后,加热蒸馏至其中液体减少至约150 mL时,断开定氮瓶与安全球,停止蒸馏。用蒸馏水洗涤安全球及冷凝器,收集洗液于受器内,然后,以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定受器中剩余的酸,直至呈浅绿色为止,记下读数。
另在同样条件下做试剂的空白试验。
4.5 结果计算
茶中咖啡碱的干态百分率(x)按式(2)计算:
式中:V0—空白测定所用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液体积,mL;
V—试样滴出所用0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液体积,mL;
G—试样质量,g;
M—试样干物质含量百分率,%;
4.85—与0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液相当于无水咖啡碱的毫克数。
4.6 允许误差
测定应作双试验。由同一分析者、同时或相继进行的二次测定结果之差,不得超过0.2%。
相关链接:进出口茶叶咖啡碱测定方法(一)
文章来源:《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》
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