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进出口蜂产品中10-羟基-a-癸烯酸的检验方法(二)

发布时间:2019-05-20 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:504

3.4 测定步骤

3.4.1 蜂王浆:试样解冻至室温,用玻璃棒充分搅匀。称取0.5 g样品(准确至0.001g),置于50 mL容量瓶中,加入2mL盐酸溶液(3.2.2),置涡旋混匀器上混合使试样溶解。加入30 mL无水乙醇(3.2.1),边加边轻轻摇动。再定量加入10.0 mL内标溶液(3.2.4),用无水乙醇定容至刻度,摇匀,立即在超声波清洗仪中超声15 min,取出,转入15 mL、离心管,在3000r min离心10 min。准确取上清液0.5 mL,转入1.5 mL离心管,加入0.5 mL缓冲溶液(3.2.7),混匀后在16000r/min离心10 min进行测定。

3.4.2 蜂王浆冻干粉:试样解冻至室温,称取0.15g(准确至0.001g),置于50 mL容量瓶中,加入20 mL无水乙醇(3.2.1),2 mL盐酸溶液(3.2.2),置涡旋混匀器上混合使试样溶解。再定量加入10.0 mL州内标溶液(3.2.4),用无水乙醇定容至刻度,摇匀,立即在超声波清洗仪中超声15 min,取出,转入15 mL离心管,在3000r/min离心10 min。准确取上清液0.5 mL,转入1.5 mL离心管,加入0.5 mL缓冲溶液(3.2.7),混匀后在16000r/min离心10 min进行测定。

3.5 校正因子测定

定量移取0.5 mL,1.0 mL,2.0 mL、3.0 mL,4.0 mL和5.0 mL 10-HDA标准溶液(3.2.9)至10 mL容量瓶中,定量加入2.0 mL、内标溶液(3.2.4),用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。分别吸取此溶液0.5mL,加入0.5 mL缓冲溶液(3.2.7),混匀后进行电泳分析。用峰面积计算,求出平均校正因子

3.6 试样测定

每个试样进样两次,10-HDA及内标物的保留时间分别为17.9 min和21.7 min,典型色谱图参见图A.1。

4 色谱条件

a)毛细管柱:75 um(内径)×57 cm未涂覆石英柱,有效柱长50 cm;

b)缓冲溶液:同3.2.7 ;

c)检测波长:210 nm;

d)进样方式:压力进样,0.5Pa;

e)进样时间:5s;

f)柱温:25℃;

g)工作电压:15 kV。

5 结果计算与表述

按式(1)计算校正因子:

式中:

F—校正因子;

Ai—标准溶液中内标物峰面积;

As—标准溶液中10-HDA峰面积;

mi—内标物质量,单位为毫克(mg);

ms—10-HDA质量,单位为毫克(mg);

按式(2)计算试样中10-HDA的含量:

式中:

X—10-HDA含量.%:

A1—试样中内标物峰面积:

A2—试样中10-HDA峰面积:

m1—内标物质量,单位为毫克(mg);

m2—试样质量,单位为毫克(mg)。

平行试验允许误差(相对):

—蜂王浆不大于2%;

—蜂王浆冻干粉不大于1%。

文章来源:《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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