1 范围

本标准规定了进出口动物源性食品中角黄素、虾青素的高效液相色谱检测与液相色谱-质谱/质谱确证法。

本标准适用于黄鱼、鳗鱼、鸡肉、鸡蛋、鸭肝、猪肾和牛奶中角黄素、虾青素的测定与确证。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

试样用乙腈提取，正己烷脱脂、浓缩后，高效液相色谱仪进行检测，外标法定量。如有必要可用液相色谱-质谱/质谱法确证。

4 试剂和材料

所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水为GB/ T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈：色谱纯。

4.2 正己烷：色谱纯。

4.3 正丙醇。

4.4 甲酸。

4.5 2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)：化学纯。

4.6 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于干燥器内，冷却后备用。

4.7 乙酸铵。

4.8 乙腈提取剂：0.25g BHT溶解于500 mL乙腈。

4.9 BHT-乙腈溶液：5 g BHT溶解于500 mL乙腈。

4.10 乙酸铵溶液(5 mmol/L，含0.2％甲酸)：称取0.38g乙酸铵，用水溶解稀释后，加2.0 mL甲酸，加水至1.0L。

4.11 角黄素标准品：canthaxanthin, CAS: 514-78-3，纯度大于等于90％，于4℃避光贮存。

4.12 虾青素标准品：astaxanth'n, CAS: 472-61-7， 纯度大于等于90％，于-18℃避光贮存。

4.13 标准储备液：分别准确称取适量(相当于5.00 mg纯品，精确至0.01mg)角黄素、虾青素标准品，分别加入BHT-乙腈溶液(4.9)溶解，定容于200 mL棕色容量瓶，配制成浓度为25.0 ug/mL的标准储备液。充氮气置-18℃避光保存，可使用两周。

4.14 混合标准工作液：分别准确移取摇匀的角黄素、虾青素标准储备液，混合，用乙腈准确稀释成适宜浓度，即配即用。

5 仪器和设备

5.1 高效液相色谱仪：配二极管阵列(DAD)或紫外-可见(UV-Vis)检测器。

5.2 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾(ESI)离子源。

5.3 分析天平：感量0.01mg，0.01g。

5.4 旋涡混合器。

5.5 超声提取器。

5.6 离心机：5 000 r/nin。

5.7 旋转蒸发器。

5.8 微孔滤膜：0.22 um，有机系。

6 试样制备和保存

6.1 黄鱼、鳗鱼、鸡肉、鸭肝、猪肾

从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500 g，用高速组织捣碎机充分捣碎、混匀。

6.2 鸡蛋

从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500 g(生蛋应煮熟冷却后剥壳)，用高速组织捣碎机充分捣碎、混匀。

6.3 牛奶

从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，充分混匀，置于合适洁净容器。

制样操作过程中应防止样品受到污染或发生角黄素、虾青素含量的变化，制样温度不应高于30℃,制样后应立即测定。需存放的试样应密封于洁净容器、避光、于-18℃以下冷冻存放。

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文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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