1 范围

本标准规定了用紫外分光光度计测定进出口酱油中脱氢乙酸含量的方法。

本标准适用于进出口酱油中脱氢乙酸含量的测定。

2 测定方法

2.1 方法原理

样品中脱氢乙酸在酸性条件下经水蒸气蒸馏和有机溶剂萃取后，用紫外分光光度计在308 nm波长处测定吸光度,与标准比较定量。

2.2 试剂

除有特殊要求外，试剂均为分析纯,水为蒸馏水。

2.2.1 氯化钠。

2.2.2 (1+9)盐酸：将1份体积的盐酸与9份体积的水混合。

2.2.3 酒石酸:15％(m/V)。

2.2.4 硅氧树脂：工业级，作消泡用。

2.2.5 无水硫酸钠。

2.2.6 盐酸-氯化钠溶液：吸取50 mL(2mol/L)氯化钠溶液和1 mL(2mal/L)盐酸溶液，混合后用水稀释至200 mL。

2.2.7 碳酸氢钠：1％(m/V)。

2.2.8 脱氢乙酸标准溶液：精确称取100 mg脱氢乙酸于6mL(0.1mol/L)氢氧化钠溶液中，加水稀释至100 mL，此液为1 mg/mL的储备液。使用时用水配成20 ug/mL脱氢乙酸的标准工作液。

2.3 仪器

2.3.1 紫外分光光度计。

2.3.2 水蒸气蒸馏装置。

2.4 测定步骤

2.4.1 样品处理

准确称取10.0g均匀样品于100 mL烧杯中，用100 mL水分数次将样品全部转入500 mL圆底烧瓶中，并用15％酒石酸溶液调节样液至pH(2.3)，加入50 g氯化钠、2滴硅氧树脂、数粒玻璃珠，加水至总体积200 mL。连接水蒸气蒸馏装置进行蒸馏。以每分钟收集10 mL馏出液的速度收集蒸馏液200 mL。吸取蒸馏液(50～100)mL于分液漏斗中，加入4mL盐酸(1+9)和10g氯化钠。用30，20和20 mL乙醚进行提取，合并乙醚提取液。

2.4.2 标准曲线的绘制

精确吸取20 ug/mL的脱氢乙酸标准溶液0，5.0，10.0，15.0，20.0和25.0mL，分别移入各分液漏斗中，加水至总体积(50～100)mL，然后分别加入4mL盐酸(1+9)、10g氯化钠。用30，20和20mL乙醚进行提取，合并乙醚提取液。用1％碳酸氢钠溶液20，10和10mL提取三次。合并碳酸氢钠提取液，置水浴上小心地加温，待乙醚挥发后，以盐酸(1+9)中和，分别移入50 mL容量瓶中，加水稀释至刻度。分别取10mL脱氢乙酸标准液于比色管中，加入2 mL盐酸-氯化钠溶液，加水至20 mL，摇匀。然后于308 nm波长处，以试剂空白调节零点，测定吸光度，绘制标准曲线。

2.4.3 测定

将试样液的乙醚提取液用1％碳酸氢钠溶液用20，10和10 mL提取三次。以下操作步骤同标准曲线的绘制，从标准曲线上得到样液中脱氢乙酸的质量。

3 结果计算

按式(1)计算样品中脱氢乙酸的含量：

式中：X—样品中脱氢乙酸的含量，mg/kg;

A—测定用样液中脱氢乙酸的质量，ug;

m—样品质量，g；

V₁—样品提取液的总体积，mL;

V₂—测定用样液的体积，mL。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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