3.4.2 测定

3.4.2.1 色谱条件

a)色谱柱：SUPELCO Discovery C₁₈柱,150 mm×4.6mm(内径)，粒度5 um，或相当者；

b)测定波长：苯甲酸、山梨酸：230 nm；

对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯：254 nm；

c)柱温：40℃；

d)流动相：苯甲酸、山梨酸：0.02 mol/L 乙酸铵水溶液-甲醇(体积比，98+2);对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯：0.02mol/L甲醇-乙酸铵水溶液(体积比，70+30);

e)流速：1.0mL/min；

f)进样体积：20 uL。

3.4.2.2 测定方法

根据样液中防腐剂的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中防腐剂的响应值均应在仪器检测的线性范围内。在选定的分析条件下，对标准工作溶液和测定样液等体积交叉进行试验，苯甲酸、山梨酸的保留时间分别约为5.7min、8.1min，对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯的保留时间分别约为4.4min、5.5 min、7.8 min、12.3 min。

3.5 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.6 结果计算和表达

用色谱管理系统处理数据或按式(1)计算：

式中：X—试样中防腐剂的含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—试样中防腐剂的峰面积，单位为平方毫米(mm2) ;

A_s—一标准工作液中防腐剂的峰面积，单位为平方毫米(mm2) ;

c—标准工作液中防腐剂浓度，单位为微克每毫升(ug/mL);

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

m—最终样液中所代表的试样量，单位为克(g)。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法中苯甲酸、山梨酸和对轻基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯的测定低限均为1.00mg/kg。

4.2 回收率

4.2.1 苯甲酸、山梨酸回收率

在1.00mg/kg～3000 mg/kg范围内，苯甲酸的回收率为91.0％～103％;

在1.00mg/kg～3000 mg/kg范围内，山梨酸的回收率为91.7％～104％。

4.2.2 对轻基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯

在1.00 mg/kg～500 mg/kg范围内，对羟基苯甲酸甲酯的回收率为92.0％～104％;

在1.00 mg/kg～500 mg/kg范围内，对羟基苯甲酸乙酯的回收率为91.0％～102％;

在1.00 mg/kg～500 mg/kg范围内，对羟基苯甲酸丙酯的回收率为91.0％～98.8％;

在1.00 mg/kg～500 mg/kg范围内，对羟基苯甲酸丁酯的回收率为92.6％～99.6％。

相关链接：中药制剂中苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类防腐剂的检验方法 （一）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。