1 范围

本标准规定了进出口腐乳中苯甲酸、山梨酸含量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。

本标准适用于进出口腐乳中苯甲酸、山梨酸含量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以一报验批为一检验批。同一检验批的产品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、生产批号和等级。

2.2 抽样数量

抽样数量见表1。

表1抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样罐数随机抽取，逐件开启。标明标记，及时送交实验室。

如每罐(瓶)质量超过2 kg，可以在抽出的每罐(瓶)中，取不少于500 g，混合后置于洁净容器内，作为混合原始样。混合原始样的质量不少于2 kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

将抽取的样品充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。一份作为试样供检验用：另一份作为留样，置于4℃冷藏。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

样品经氯化铵溶液和稀磷酸沉淀后，滤液过Sep-pak活性碳小柱，用10％丙酮水溶液淋洗净化后丙酮洗脱，将洗脱液浓缩，流动相定容。在230 nm波长HPLC分析，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为超纯水。

3.2.1 甲醇：液相色谱级试剂。

3.2.2 磷酸：≥85％。

3.2.3 凝结液：5g氯化铵和10 mL磷酸溶于1000 mL蒸馏水中。

3.2.4 丙酮。

3.2.510％丙酮水溶液：丙酮-水溶液(1+9，体积比)。

3.2.6 磷酸缓冲液：0.575g磷酸二氢铵和0.7g磷酸氢二钠加水溶解并定容至1000mL。

3.2.7 液相色谱流动相：800 mL磷酸缓冲液(3.2.6)与200 mL甲醇混匀。

3.2.8 苯甲酸、山梨酸标准品：纯度≥98％。

3.2.9 标准工作溶液：分别取适量苯甲酸、山梨酸标准品，用甲醇溶解稀释至1.0mg/mL的标准储备液。根据需要，用水将标准储备液稀释至适当浓度的标准工作液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。

3.3.2 旋转浓缩器。

3.3.3 超声波清洗器。

3.3.4 Sep-pak活性炭小柱：3 mL 500 mg。使用前用甲醇5 mL、水5 mL淋洗。

3.3.5 固相萃取真空装置。

3.3.6 真空泵。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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