3.4 测定步骤

3.4.1 提取和净化

称取试样约5g(精确到0.01g)于100 mL锥形瓶中，加15 mL丙酮水溶液，在旋涡混匀器或超声波提取器上提取5 min。将提取液过滤至50 mL棕色容量瓶中，用15 mL丙酮水溶液重复提取一次，过滤。用少量丙酮水溶液洗残渣，过滤，合并滤液并用丙酮水溶液定容。静置5 min，取上清液过0.5um微孔滤膜，供高效液相色谱测定。

3.4.2 测定

3.4.2.1 液相色谱条件

a)色谱柱：ODS-C₁₈柱，300 mm×3.9 mm (id)，粒度10 um;

b)流动相：甲醇-水(85+15)，每100 mL溶液加0.1mL磷酸(85％)；

c)流速：0.8mL/min;

d)测定波长：236nm;

e)柱温：室温；

f)进样量：20 uL。

3.4.2.2 液相色谱测定

根据样液中棉酚含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中棉酚响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下，棉酚保留时间约为9.2min。

3.4.3 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中棉酚含量：

式中：X—试样中棉酚的含量，mg/kg ;

h—样液中棉酚的峰高，mm;

h_s—标准工作溶液中棉酚的峰高，mm;

c—标准工作溶液中棉酚的浓度，ug/mL;

v—样液定容体积，mL;

m称取的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为1.0mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：

棉酚添加浓度在1.0 mg/kg时，回收率为籽粕83.2％，混合颗粒饲料81.9％;

棉酚添加浓度在10.0 mg/kg时，回收率为籽粕91.5％，混合颗粒饲料92.5％;

棉酚添加浓度在20.0 mg/kg时，回收率为籽粕92.4％，混合颗粒饲料92.9％;

棉酚添加浓度在40.0 mg/kg时，回收率为籽粕98.1％，混合颗粒饲料98.8％。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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