北京普天同创生物科技有限公司
6 测定步骤
6.1 提取
6.1.1 牛奶、鸡蛋、蜂蜜和蜂王浆等液态或半液态试样
称取5g试样(精确至0.01g)于50 mL的离心管中,(分析蜂蜜和蜂王浆时应加入3 mL水溶解或稀释混匀)加10 mL丙酮,加入6g氯化钠和20 mL正己烷,加盖涡旋30 s,超声15 min, 2000r/min离心5 min,移取上清液于125 mL分液漏斗中,用20 mL正己烷按照上述步骤重复提取一次,合并提取液,待净化。
6.1.2 鸡肝、鸡腿肉、牛肉、鮰鱼、河虾和芝士粉等固态试样
称取5g试样(精确至0.01g)于250 mL的具塞锥形瓶中,加入30mL正己烷,加入20g无水硫酸钠,振荡提取40 min或静置过夜,过滤于125 mL分液漏斗中。再加入20 mL正己烷重复提取一次,合并提取液,待净化。
6.2 磺化净化
加5 mL浓硫酸于有提取液的分液漏斗内,轻轻地振摇。静置分层后,弃去酸液层。再按上述操作重复净化2次至酸液呈无色或淡黄色。静置分层后,弃去酸液。然后用硫酸钠水溶液50 mL洗涤提取溶液,振摇1 min,静置分层。弃去水层,再重复洗涤一次。然后将有机相通过无水硫酸钠柱脱水,收集于150 mL平底烧瓶内,40℃下旋转蒸发至干,准确加入1 mL正己烷,待测定。
6.3 测定
6.3.1 气相色谱-质谱条件
6.3.1.1色谱柱:DB-17ms毛细管柱,30 m×0.25mm(内径),膜厚0.25um,或相当者。
6.3.1.2 色谱柱温度:
6.3.1.3 进样口温度:300℃
6.3.1.4 色谱-质谱接口温度:250℃。
6.3.1.5 载气:氦气,纯度大于等于99.999%;流速,1.0 mL/min。
6.3.1.6 进样量:1uL。
6.3.1.7 进样方式:不分流进样,1.5 min后开阀。
6.3.1.8 电离方式:NCI。
6.3.1.9 离子源温度:150℃。
6.3.1.10 电子能量:70 eV。
6.3.1.11 反应气:甲烷,纯度大于等于99.99%,反应气流速:2 mL/mim。
6.3.1.12 检测方式:分时段选择离子监测方式(SIM):详见表1。
表1 目标农药的保留时间(窗口)和监测离子
6.3.1.13 溶剂延迟时间:4.50 min。
6.3.2 气相色谱-质谱检测及确证
根据样液中待测物含量的情况,选定峰面积相近的标准工作溶液,对标准工作液和样液等体积参插进样。标准工作溶液和样液中待测农药的响应值均应在仪器的线性范围内。
进行样品测定时,如果检出的质量色谱峰保留时间与标准样品一致,并且在扣除背景后的样品谱图中,各定性离子的相对丰度与浓度接近的同样条件下得到的标准溶液谱图相比,最大允许相对偏差不超过表2中规定的范围,则可判断样品中存在对应的被测农药。在上述色谱条件下,每种农药的保留时间参见表1。
表2 使用定性气相色谱-质谱时相对离子丰度最大容许误差
6.4 空白试验
除不加试样外,均按上述测定步骤进行。
6.5 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中待测农药的残留量:
式中:
Xi—试样中待测农药残留量的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) ;
Axi—样液中待测农药定量离子的峰面积;
csi—标准工作液中待测农药的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) ;
Vx—样液最后定容体积,单位为毫升(mL);
Asi—标准工作液中待测农药定量离子的峰面积;
m—最终样液所代表的试样质量,单位为克(g)。
注:计算结果需将空白值扣除。
7 测定低限和回收率
7.1 测定低限
本方法各种基质的六六六、滴滴涕和六氯苯检测限和定量限均分别为0.002mg/kg和0.010mg/kg。
7.2 回收率
不同基质中添加浓度水平下的回收率范围参见表3。
表3 三个添加水平下食品中六六六、滴滴涕和六氯苯的回收率数据
相关链接:进出口动物源性食品中六六六、滴滴涕和六氯苯残留量的检测方法(一)
文章来源:《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》
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