北京普天同创生物科技有限公司
1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口肉及肉制品中左旋咪唑残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口猪肉中左旋咪唑残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过2 500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
2.3 抽样方法
按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取500 g作为原始样品,原始样品总量不得少于2 kg。放入清洁容器内,加封后,标明标记,及时送实验室。
2.4 试样制备
将所取混合原始样品缩分出1 kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎均匀,均分成两份,装入洁净容器内。作为试样。密封,并标明标记。
2.5 试样保存
将试样于-180℃以下冷冻保存。
注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
用乙酸乙酯在碱性条件下提取试样中左旋咪唑,将有机相与稀盐酸一起振摇进行反抽提,提取液经碱化后用二氯甲烷萃取,萃取液供气相色谱氮磷检测器测定,外标法定量。
3.2 试剂和材料
3.2.1 乙酸乙酯:分析纯。经全玻璃装置重蒸馏。
3.2.2 无水硫酸钠:分析纯,经650℃灼烧4 h。置于干燥器内备用。
3.2.3 氢氧化钾:分析纯。
3.2.4 氢氧化钾溶液:50%,取50 g氢氧化钾溶解于100 mL蒸馏水中。
3.2.5 盐酸:分析纯。
3.2.6 盐酸溶液:0.5 mol/L。
3.2.7 二氯甲烷:分析纯,经全玻璃装置重蒸馏。
3.2.8 左旋咪唑标准品:左旋咪唑盐酸盐(C11H2N2S·HCl),纯度≥99%。
3.2.9 左旋咪唑标准溶液:准确称取适量的盐酸左旋咪唑标准品,用水配成左旋咪唑浓度为100ug/mL的标准储备溶液,根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪并配有氮磷检测器。
3.3.2 组织捣碎机:
3.3.3 锥形瓶:150 mL;
3.3.4 涡旋混合器。
3.3.5 离心机。
3.3.6 离心管:具磨口塞,10 mL, 30 mL。
3.3.7 旋转蒸发器。
3.3.8 微量注射器:10 mL。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取
称取试样约10 g(精确到0.1g)于锥形瓶中,加无水硫酸钠约15 g,拌匀;加入1 mL50%氢氧化钾溶液和30 mL乙酸乙酯,在涡旋混合器上剧烈混匀30 s。静置15 min,然后在振荡器上振荡10 min。
3.4.2净化
取20.0 mL上述乙酸乙酯提取液于50mL离心管中,加5 mL 0.5 mol/L盐酸,振摇2 min,于2000r/min离心2 min。将酸层定量转入10 mL离心管中,加1mL 50%氢氧化钾溶液,在涡旋混合器上混合30 s,冷却至室温。加入0.5 mL二氯甲烷,振摇2 min,静置10 min,于2000r/min离心2 min。弃去水相,二氯甲烷层供气相色谱测定。
3.4.3 标准工作溶液的处理:取适当浓度的标准工作溶液200 uL于5 mL离心管中,加0.5 mL 50%氢氧化钾,混匀;冷至室温后,加2 mL二氯甲烷,振摇2 min,静置10 min,于2000r/min离心2 min,弃去水相,二氯甲烷层供气相色谱测定。
相关链接:出口鳗鱼中吡咯嘧啶酸残留量检验方法(二)
文章来源:《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》
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