北京普天同创生物科技有限公司

  • CNAS实验室认可证书
  • 标准物质定级证书
  • 豫南检测资质认定证书
  • 质量管理体系认证证书
  • 农产品资质证书
  • 伟业计量高企认证证书
  • 中国计量测试学会合作单位
新闻
  • 产品
  • 仪器
  • 新闻
  • 帖子
  • 课堂

在线客服

出口肉及肉制品中左旋咪唑残留量检验方法(一)

发布时间:2019-05-28 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:866

1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口肉及肉制品中左旋咪唑残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口猪肉中左旋咪唑残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取500 g作为原始样品,原始样品总量不得少于2 kg。放入清洁容器内,加封后,标明标记,及时送实验室。

2.4 试样制备

将所取混合原始样品缩分出1 kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎均匀,均分成两份,装入洁净容器内。作为试样。密封,并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-180℃以下冷冻保存。

注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

乙酸乙酯在碱性条件下提取试样中左旋咪唑,将有机相与稀盐酸一起振摇进行反抽提,提取液经碱化后用二氯甲烷萃取,萃取液供气相色谱氮磷检测器测定,外标法定量。

3.2 试剂和材料

3.2.1 乙酸乙酯:分析纯。经全玻璃装置重蒸馏。

3.2.2 无水硫酸钠:分析纯,经650℃灼烧4 h。置于干燥器内备用。

3.2.3 氢氧化钾:分析纯。

3.2.4 氢氧化钾溶液:50%,取50 g氢氧化钾溶解于100 mL蒸馏水中。

3.2.5 盐酸:分析纯。

3.2.6 盐酸溶液:0.5 mol/L。

3.2.7 二氯甲烷:分析纯,经全玻璃装置重蒸馏。

3.2.8 左旋咪唑标准品:左旋咪唑盐酸盐(C11H2N2S·HCl),纯度≥99%。

3.2.9 左旋咪唑标准溶液:准确称取适量的盐酸左旋咪唑标准品,用水配成左旋咪唑浓度为100ug/mL的标准储备溶液,根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配有氮磷检测器。

3.3.2 组织捣碎机:

3.3.3 锥形瓶:150 mL;

3.3.4 涡旋混合器。

3.3.5 离心机。

3.3.6 离心管:具磨口塞,10 mL, 30 mL。

3.3.7 旋转蒸发器。

3.3.8 微量注射器:10 mL。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约10 g(精确到0.1g)于锥形瓶中,加无水硫酸钠约15 g,拌匀;加入1 mL50%氢氧化钾溶液和30 mL乙酸乙酯,在涡旋混合器上剧烈混匀30 s。静置15 min,然后在振荡器上振荡10 min。

3.4.2净化

取20.0 mL上述乙酸乙酯提取液于50mL离心管中,加5 mL 0.5 mol/L盐酸,振摇2 min,于2000r/min离心2 min。将酸层定量转入10 mL离心管中,加1mL 50%氢氧化钾溶液,在涡旋混合器上混合30 s,冷却至室温。加入0.5 mL二氯甲烷,振摇2 min,静置10 min,于2000r/min离心2 min。弃去水相,二氯甲烷层供气相色谱测定。

3.4.3 标准工作溶液的处理:取适当浓度的标准工作溶液200 uL于5 mL离心管中,加0.5 mL 50%氢氧化钾,混匀;冷至室温后,加2 mL二氯甲烷,振摇2 min,静置10 min,于2000r/min离心2 min,弃去水相,二氯甲烷层供气相色谱测定。

相关链接:出口鳗鱼中吡咯嘧啶酸残留量检验方法(二)

文章来源:《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

版权与免责声明:转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用,必须保留本网注明的"稿件来源",并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起两周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。

评论

登录后才可以评论

立即登录
分享到微信
关闭
普天同创
请告知您的电话号码,我们将立即回电

通话对您免费,请放心接听

温馨提示:

1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629

2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听

3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听