1 范围

本标准规定了出口肉及肉制品中奥芬达唑残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。

本标准适用于出口猪肉中奥芬达唑残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。从每件中取一袋作为原始样品，原始样品总量不少于2 kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

一如每件中无小包装，或有小包装但每袋重量超过2 kg者，可用经灭菌的锋利刀，在抽出的包件中，每件割取不少于100 g,混合后置于洁净容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2 kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

从所取全部样品中取出有代表性样品约1 kg，经组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样。加封并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样经用碳酸钠碱化后，用乙酸乙酯及丙酮抽提。蒸发提取液至干，溶解残留物于正己烷中。正己烷溶液中的奥芬达唑经液-液分配而进入磷酸溶液中。酸溶液经碱化后，再用乙酸乙酯提取。将乙酸乙酯层挥发至近干，残渣溶解于二氯甲烷并加到硅胶小柱中净化，用甲醇-二氯甲烷洗脱。洗脱液挥发后，将残渣溶解于流动相中供HPLC测定。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。

3.2.1 乙酸乙酯：重蒸馏。

3.2.2 丙酮：重蒸馏。

3.2.3 正己烷：重蒸馏。

3.2.4 甲醇：重蒸馏。

3.2.5 二氯甲烷：重蒸馏。

3.2.6 无水乙醇。

3.2.7 无水硫酸钠：650℃灼烧4 h,贮于密闭容器中备用。

3.2.8 碳酸钠溶液：1 mol/L。溶解106 g无水碳酸钠于1L水中。

3.2.9 磷酸溶液：1 mol/L。将67.4 mL磷酸〔85％，密度(ρ)约1.71g/mL〕用水稀释至1 L。

3.2.10 氢氧化钾溶液：10 mol/L。溶解560 g氢氧化钾于水中，用水稀释到1 L。

3.2.11 磷酸铵缓冲液：0.01 mol/L，pH 7.0。溶解1.15g磷酸二氢铵(NH₄H₂PO₄)于约950 mL水中，用稀氨水调节pH至7.0，并用水稀释到1L(临用时现配)。

3.2.12 HPLC流动相：甲醇-磷酸铵缓冲液(55+45)。

3.2.13 奥芬达唑标准品：纯度≥99%。

3.2.14 奥芬达唑标准溶液：准确称取10 mg奥芬达唑标准品，溶于10 mL二甲基亚砜，制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备液。根据需要再用甲醇稀释储备液成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 液相色谱仪：配有紫外检测器。

3.3.2 旋转蒸发器。

3.3.3 均质器。

3.3.4 离心瓶：250 mL。

3.3.5 pH计。

3.3.6 全玻璃系统蒸馏装置。

3.3.7 sep-Pak硅胶小柱。

3.3.8 过滤器：0.2 um。

相关链接：出口肉及肉制品中新生霉素残留量检验方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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