1 范围

本标准规定了出口肉及肉制品中磺胺甲氧哒嗪残留量检验的抽样、制样和薄层色谱测定方法。

本标准适用于出口牛肉中磺胺甲氧哒嗪残留盆的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。从每件内抽取一袋作为原始样品，其总量不少于2 kg，放入清洁的容器内，加封后，标明标记并及时送交实验室。

如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2 kg者，则可用灭菌锋利刀在抽出的包件中，每件割取不少于100 g,混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2 kg。加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4 试样制备

从原始样品中分取出1 kg，充分绞碎混匀，分成两等份，分别装入清洁的容器内，作为试样，密封并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的磺胺甲氧哒嗪和添加的内标物(磺胺吡啶)用乙酸乙酯提取，然后液-液分配进入甘氨酸缓冲液(pH12.25)。将水相pH值调至5.25后，用正己烷抽提以去除杂质。然后用二氯甲烷提取。在二氯甲烷中加入二乙胺，以防被测物在蒸发过程中被氧化。将二氯甲烷蒸发至近干，残渣用甲醇溶解并定容。溶液供薄层色谱法测定，标准曲线法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 乙酸乙酯。

3.2.2 二氯甲烷。

3.2.3 正己烷。

3.2.4 三氯甲烷。

3.2.5 特丁醇。

3.2.6 甲醇。

3.2.7 丙酮。

3.2.8 浓盐酸：密度(P)约1.19g/mL。

3.2.9 氢氧化钠溶液：10 mol/L水溶液。

3.2.10 荧光胺溶液：30 mg荧光胺溶于250 mL丙酮中，可用于8～9块展开板。

3.2.11 二乙胺。

3.2.12 展开溶剂：三氯甲烷-特丁醇(80+20)，当日新配。

3.2.13 甘氨酸缓冲液：0.2 mol/L水溶液。使用前用10 mol/L氢氧化钠溶液调pH值达到12.25(本步骤需在使用前、在20℃室温的蒸气浴上进行)。

3.2.14 磷酸盐缓冲溶液：2 mol/L水溶液。用2 mol/L的磷酸二氢钾与2 mol/L的磷酸氢二钾混合，得到pH为5.25的缓冲溶液。

相关链接：出口肉及肉制品中奥芬达唑残留量检验方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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