1 范围

本标准规定了出口禽肉中乙胺嘧啶残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。

本标准适用于出口冻鸡中乙胺嘧啶残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件商品为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。从每件中抽取一袋作为原始样品。总量不少于2 kg，装入清洁的容器内，加封后，标明标记并及时送实验室。

如每件中无小包装，或有小包装但重量超过2 kg者，则可用灭菌锋利刀在抽出的包件中，每件割取不少于100 g。混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2 kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

从混合原始样品中取出部分有代表性的样品，将可食部分放入捣碎机中捣碎均匀，充分混匀。用四分法缩分出不少于500 g，装入清洁的容器内作为试样，加封后，标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

用乙腈-三氯甲烷提取试样中残留的乙胺嘧啶，提取液经蒸干后，用硫酸钠水溶液浸出，用正己烷提入取净化。水相再用乙腈-三氯甲烷提取，提取液蒸干后，用流动相溶解残渣，溶液供高效液相色谱法(HPLC)测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 乙腈:HPLC级。

3.2.2 甲醇: HPLC级。

3.2.3 冰乙酸。

3.2.4 正己烷。

3.2.5 无水硫酸钠。

3.2.6 乙腈-三氯甲烷(10-1)混合液。

3.2.7 乙腈-三氯甲烷(1+2)混合液。

3.2.8 硫酸钠水溶液：10％(m/v)。

3.2.9 硫酸钠水溶液：2％(m/v)。

3.2.10 乙胺嘧啶标准品：纯度≥99%。

3.2.11 乙胺嘧啶标准溶液：准确称取100 mg乙胺嘧啶标准品，用甲醇溶解并定容至100 mL，配成浓度为1.00 mg/mL标准储备液。根据需要由标准储备液用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 高效液相色谱仪：配有紫外检测器。

3.3.2 捣碎机。

3.3.3 快速混匀器或匀浆机。

3.3.4 多功能微量化样品处理仪，或相当者。

3.3.5 离心机：4000r/min。

3.3.6 超声波发生器。

3.3.7 微量可调移液管：40～100 uL, 200～1000uL。

3.3.8 离心管：15 mL。

3.3.9 微量进样器：20 uL。

3.3.10 尖嘴吸液管。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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