1 范围

本标准规定了出口肉及肉制品中壮观霉素残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。

本标准适用于出口猪肉中壮观霉素残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件为一检验批：

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。从每件中取一袋作为原始样品。原始样品总量不少于2 kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

如每件中无小包装，或有小包装但每袋重量超过2 kg者，则可用灭菌锋利刀在抽出的包件中，每件割取不少于100 g。混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的总量不少于2 kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

从所取原始样品中取出有代表性样品约1 kg，充分绞碎，混匀，均分成两份。分别装入清洁容器内作为试样，加封后，标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的壮观霉素用水提取。提取液经三氯乙酸处理以去除蛋白质，然后分别用二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯进行液-液分配。水相定容后过活性炭柱净化。所得溶液用配有电化学检测器的高效液相色谱仪(HPLC)测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。

3.2.1 乙腈:HPLC级。

3.2.2 柠檬酸。

3.2.3 二氯甲烷。

3.2.4 正己烷。

3.2.5 辛烷基磺酸溶液：0.1 mol/L水溶液，HPLC级。

3.2.6 活性炭：层析用，粒径50 um，使用前130℃活化2 h。

3.2.7 水饱和的乙酸乙酯。

3.2.8 三氯乙酸溶液：30％(m/V)水溶液。

3.2.9 氢氧化钠溶液：50％(m/V)水溶液。

3.2.10 离子对缓冲液：0.02 mol/L柠檬酸和0.002 mol/L辛烷基磺酸，pH 6.10。准确称取4.203g柠檬酸，溶于适量水中，加入 20 ml、辛烷基磺酸溶液(3.2.5)，加水至近1 000 mL，用氢氧化钠溶液(3.2.9)调节pH至6.10。用水定容至1 000 mL，用0.45 um膜过滤，在冰箱中保存，有效期为3个月。

3.2.11 壮观霉素(盐酸盐)标准品：已知纯度，每毫克含611 ug壮观霉素。

3.2.12 壮观霉素标准溶液：准确称取适量的壮观霉素标准品(精确至0.0001g)，用水配成浓度为100 ug/mL的标准储备液。贮于棕色容量瓶中，保存于冰箱中。根据需要用水稀释储备液成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 高效液相色谱仪：配有电化学检测器(ESA Coulochem Ⅱ，或相当者)。

3.3.2 高速捣碎机。

3.3.3 均质器。

3.3.4 涡旋混匀器。

3.3.5 冷冻离心机：20000r/min。

3.3.6 pH计：精确度±0.002。

3.3.7 微量进样器：25 uL。

3.3.8 层析柱：85 mm × 15 mm (id)，底部填入3 mm脱脂棉，然后填入18 mm活性炭。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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