1 范围

本标准规定了出口肉及肉制品中莫能菌素残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。

本标准适用于出口鸡肉中莫能菌素残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件为一检验批

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2. 2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件中取一袋作为原始样品，其总量不少于2 kg。放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

如每件中无小包装，或有小包装但每袋重量超过2 kg者，则可用灭菌锋利刀在抽出的包件中，每件割取不少于100 g,混合后置于洁净容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2 kg。加封后，标明标记，及时送交实验室：

2.4 试样制备

从所取全部样品中取出有代表性样品约1 kg，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样。密封并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1方法提要

用甲醇-水溶液提取试样中的莫能菌素，过滤。滤液用二氯甲烷进行液液分配提取提取液经浓缩并经硅胶小柱净化。用二氯甲烷-甲醇洗脱，洗脱液经浓缩后用甲醇定容，供HPLC柱后衍生分析用；莫能菌素与香兰素反应后生成的衍生物，在520 nm波长处被检测，外标法定量：

3.2 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 甲醇：色谱纯。

3.2.2 二氯甲烷。

3.2.3 浓硫酸：密度P约1.84g/mL。

3.2.4 磷酸：纯度85 ％。

3.2.5 香兰素：纯度≥99％。

3.2.6 氯化钠溶液：100 g氯化钠溶于1000 mL水中。

3.2.7 提取液：甲醇-水(850+150)。

3.2.8 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。

3.2.9 莫能菌素标准品：已知纯度≥80％。

3.2.10 莫能菌素标准溶液：准确称取适量的莫能菌素标准品．用甲醇配成浓度为100 ug莫能菌素/mL的标准储备液，根据需要再用甲醇稀释储备液，配成适当浓度的标准工作液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 高效液相色谱仪：配有紫外检测器和柱后衍生化装置。

3.3.2 捣碎机。

3.3.3 超声波浴。

3.3.4 锥形瓶：100 mL。

3.3.5 分液漏斗：250 mL。

3.3.6 旋转蒸发器：备温控水浴。

3.3.7 浓缩瓶：具磨口，100 mL。

3.3.8 硅胶小柱：Sep-Pak PT-硅胶小柱(2g)。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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