1 范围

本标准规定了出口肉及肉制品中黄体酮残留量检验的抽样、制样和气相色谱/质谱检则器测定方法。

本标准适用干出口牛肉中黄体酮残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。从每件内取一袋作为原始样品，原始样品总量不少于2 kg。放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

如每件中无小包装，或有小包装但重量超过2 kg者。则可用灭菌锋利刀在抽出的包件中，每件割取不少于100 g。混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2 kg。加封后,标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

从所取原始样品中缩分出1 kg，经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样。密封并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

用甲醇-水混合溶液提取试样中的黄体酮，提取液经过滤、加氯化钠溶液后，用二氯甲烷抽提。二氯甲烷提取液经脱水后浓缩，残渣用甲醇溶解。甲醇溶液经用正己烷抽提以去除杂质，再与二氯甲烷液液分配，使被测物进入二氯甲烷层。二氯甲烷溶液经浓缩、定容后，用配有质谱检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 甲醇：重蒸馏。

3.2.2 二氯甲烷：重蒸馏。

3.2.3 正己烷：重蒸馏。

3.2.4 氯化钠溶液：10％，将100 g氯化钠溶于1000mL水中。

3.2.5 混合提取液：甲醇-水(80+20)。

3.2.6 无水硫酸钠：650℃。灼烧4h置于干燥器中备用。

3.2.7 黄体酮标准品：纯度≥98％。

3.2.8 黄体酮标准溶液：准确称取适量的黄体酮标准品，用甲醇配成浓度为0.10mg/mL的标准储备液，根据需要再用甲醇稀释成适当浓度的标准工作液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配有质谱检测器和毛细管不分流进样系统。

3.3.2 振荡机。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 分液漏斗：250 ml,,,

3.3.5 三角烧瓶：100 mL.

3.3.6 硫酸钠柱：7.5 cm × 1.5 cm(内径)，内装5cm高无水硫酸钠。

3.3.7 浓缩瓶：150 mL。

3.3.8 离心管：10 mL。

3.3.9 微量注射器：10 uL。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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