1 范围

本标准规定了出口乳及乳制品中氢化可的松残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。

本标准适用于出口鲜牛乳中氢化可的松残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过50000瓶为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样瓶数随机抽取原始样品，标明标记，及时送交实验室。

2.4试样制备

将所取原始样品充分混匀．分出约250 mL，再均分成两份作为试样。分别装入洁净的容器内，密封，标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

注：在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生氢化可的松含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

用二氯甲烷提取试样中残留的氢化可的松，有机相经氢氧化钠溶液洗涤净化，浓缩至干，残渣溶于流动相，所得溶液用正己烷除脂肪后，用配有紫外检测器的液相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 甲醇：液相色谱级。

3.2.2 二氯甲烷：重蒸馏，收集39～41℃馏分。

3.2.3 正己烷：重蒸馏。

3.2.4 氢氧化钠溶液：0.1 mol/L水溶液。

3.2.5 硅藻±545。

3.2.6 氢化可的松标准品：纯度≥99.0％。

3.2.7 氢化可的松标准溶液：准确称取适量的氢化可的松标准品，用流动相配成浓度为100 ug/mL的标准贮备液，再根据需要用流动相稀释成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 高效液相色谱仪：配有紫外检测器。

3.3.2 旋转蒸发器。

3.3.3 离心机。

3.3.4 旋涡混匀器。

3.3.5 空气流浓缩装置。

3.3.6 硅藻土柱：250 mm × 25 mm(内径)，具活塞玻璃柱。柱底部填少量脱脂棉，上装5g 硅藻土(3.2.5)。

3.3.7 分液漏斗：250 mL。

3.3.8 离心管：具塞，5 mL。

3.3.9 微量注射器：25 uL。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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