北京普天同创生物科技有限公司
8 结果计算与表达
8.1 定性标准
8.1.1 保留时间
待测样品中化合物色谱峰的保留时间与标准溶液相比变化范围应在±2.5%之内。
8.1.2 信噪比
待测化合物的定性离子的多反应监测(MRM)色谱峰的信噪比应大于等于3(S/N≥3),定量离子的多反应监测(MRM)色谱峰的信噪比应大于等于10(S/N≥10)。
8.1.3 定量离子、定性离子及子离子丰度比
每种化合物的质谱定性离子应出现,至少应包括一个母离子和两个子离子,而且同一检测批次,对同一化合物,样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度比与浓度相当的标准溶液相比,其允许偏差不超过表2规定的范围。
表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
8.2 结果计算
采用外标法定量,按式(1)计算喹诺酮类药物残留量。
式中:
X—样品中待测组分的含量,单位为微克每千克(ug/kg);
Ax—测定液中待测组分的峰面积;
As—标准液中待测组分的峰面积;
m—取样量,单位为克(g);
cs—标准液中待测组分的含量,单位为微克每升(ug/L);
v—定容体积,单位为毫升(mL)。
9 测定低限与回收率
9.1 测定低限
本方法的测定低限:萘啶酸、噁喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星均为10.0 ug/kg。
9.2 回收率
喹诺酮类药物残留量的添加回收率见表3。
表3 哇诺酮类药物残留量的添加回收率试验数据
文章来源:《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》
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