3.3 仪器和设备

3.3.1 液相色谱串联质谱联用仪：配有大气压化学电离源。

3.3.2 自动固相萃取仪。

3.3.3 高速均质器。

3.3.4 氮吹仪。

3.3.5 涡旋振荡器。

3.3.6 离心机。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取绞碎混匀后测试样品约5.0g(精确到0.1g)于50 mL 离心管中，加入20 mL叔丁基甲基醚(3.2.1)，1 mL DES-dS内标工作溶液(3.2.19)，在10000r/min转速下高速均质1min, 3000r/min离心5 min，将上清液全部转移至另一50 mL具塞试管中。离心管中的残渣置于通风橱中挥发30 min,加入15 mL乙酸盐缓冲液(3.2.4)，高速均质1 min, 3000 r/min离心5 min，将上清液全部转移至25 mL具塞试管中，并在氮吹仪上于40℃水浴中吹去残余叔丁基甲基醚后，加入80 uL β-葡糖苷酸酶(3.2.15)混匀，于52℃烘箱中放置过夜。在水溶液中加入氢氧化钠溶液(3.2.6)将溶液pH值调至7，加入10 mL叔丁基甲基醚，充分混合，3000r/min离心2 min。移取叔丁基甲基醚层与前述的叔丁基甲基醚提取液混合，在氮吹仪上于40℃水浴中吹干。加入1 mL溶解液(3.2.12)，涡旋30 s溶解，待净化。

3.4.2净化

自动固相萃取仪净化条件：用6 mL正己烷分两次预洗硅胶柱(3.2.22)，流速均为4 mL/min。上样，流速为2mL/min，在样品试管中加入3 mL淋洗液(3.2.13) ,混合后过柱，流速为2 mL/min，用3 mL淋洗液以3 mL/min的速度淋洗，加入2 mL空气以4 mL/min的速度吹过硅胶柱。用6 mL洗脱液(3.2.14)洗脱，流速为2 mL/min，加入2 mL空气以6 mL/min的速度吹过硅胶柱，收集洗脱液。将洗脱液在氮吹仪上于40℃水浴中吹干，加入1 mL流动相，涡旋30 s溶解。溶液经滤膜(3.2.23)过滤后，供液相色谱串联质谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a)色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB-C₈柱(150 mm×4.6 mm,5 um)，或相当者；

b)流动相：乙腈＋水(70+30，体积分数)；

c)柱温：23℃；

d)流速：1.0 mL/min;

e)进样量：50uL。

3.4.3.2 质谱条件

a)离子化方式：大气压化学电离；

b)扫描方式：负离子扫描；

c)检测方式：多反应监测；

d)离子源温度：325℃；

e)雾化气压力：15 Pa;

f)气帘气压力：10 Pa;

g)辅助气1压力：35 Pa;

h)喷雾器电流：-5 uA;

i)电喷雾电压：-4500V;

j)监测离子对、去簇电压、入口电压、碰撞能量和碰撞室出口电压见表2。

表2

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文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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