北京普天同创生物科技有限公司
2.5 结果计算
用色谱数据处理机或按式(1)分别计算供试样品中的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫残留量。
式中:
w—水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫残留量,单位为微克每千克(ug/kg);
ci—标准曲线上查出试样溶液中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫标准工作溶液的浓度,单位为微克每升(ug/L);
V—最终定容体积数,单位为毫升(mL);
2—换算常数;
m—供试试料样品质量,单位为克(g)。
本方法分别计算孔雀石绿及代谢产物隐色孔雀石绿,并分别报告孔雀石绿及代谢产物隐色孔雀石绿结果。
本方法分别计算结晶紫及代谢产物隐色结晶紫,并分别报告结晶紫及代谢产物隐色结晶紫结果。
3 测定低限、回收率
3.1 检测限
本方法孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫的检测限均为2.0 ug/kg。
3.2 回收率
本方法孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫回收率为:85%~105%。
4 液相色谱-串联质谱法
4.1 原理
试样中残留的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物用孔雀石绿、结晶紫快速检测前处理试剂盒提供的试剂提取、浓缩后用液相色谱-串联质谱进行检测,外标法定量。
4.2 试剂和材料
除另有规定一外,所有试剂均为分析纯,水为重蒸馏水。
4.2.1 乙腈:色谱纯。
4.2.2 无水乙酸铵。
4.2.3 冰乙酸:色谱纯。
4.2.4 异丙醇。
4.2.5 5 mmol/L 乙酸铵缓冲溶液:称取0.385g无水乙酸铵,溶解于大约980 mL水中,用冰乙酸调节pH到4.5,最后用水定容到1000 mL,过0.2um滤膜。
4.2.6 标准品:孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫纯度大于98%。
4.2.7 标准贮备溶液:准确称取孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫各10 mg,用乙腈分别溶解定容于100 mL容量瓶中,配制成100 ug/mL的标准贮备液。
4.2.8 混合标准溶液:用流动相稀释标准贮备溶液,配制成孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫均为10 ug/mL、的混合标准溶液。0℃~4℃避光保存。
4.2.9 孔雀石绿、结晶紫快速检测前处理试剂盒。
4.3 仪器和设备
4.3.1 高效液相色谱-串联质谱联用仪:配有电喷雾(ESI)离子源。
4.3.2 匀浆机。
4.3.3 旋转蒸发仪。
4.3.4 离心机:4 000 r/min、8000r/min。
4.3.5 振荡器。
4.3.6 超声波水浴。
4.3.7 聚四氟乙烯离心管:2.5 mL、50 mL,带塞。
4.3.8 微孔滤膜:0.45 um。
文章来源:《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》
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