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水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物的快速测定方法(二)

发布时间:2019-06-03 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:586

2.5 结果计算

用色谱数据处理机或按式(1)分别计算供试样品中的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫残留量。

式中:

w—水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫残留量,单位为微克每千克(ug/kg);

ci—标准曲线上查出试样溶液中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫标准工作溶液的浓度,单位为微克每升(ug/L);

V—最终定容体积数,单位为毫升(mL);

2—换算常数;

m—供试试料样品质量,单位为克(g)。

本方法分别计算孔雀石绿及代谢产物隐色孔雀石绿,并分别报告孔雀石绿及代谢产物隐色孔雀石绿结果。

本方法分别计算结晶紫及代谢产物隐色结晶紫,并分别报告结晶紫及代谢产物隐色结晶紫结果。

3 测定低限、回收率

3.1 检测限

本方法孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫的检测限均为2.0 ug/kg。

3.2 回收率

本方法孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫回收率为:85%~105%。

4 液相色谱-串联质谱法

4.1 原理

试样中残留的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物用孔雀石绿、结晶紫快速检测前处理试剂盒提供的试剂提取、浓缩后用液相色谱-串联质谱进行检测,外标法定量。

4.2 试剂和材料

除另有规定一外,所有试剂均为分析纯,水为重蒸馏水。

4.2.1 乙腈:色谱纯。

4.2.2 无水乙酸铵。

4.2.3 冰乙酸:色谱纯。

4.2.4 异丙醇

4.2.5 5 mmol/L 乙酸铵缓冲溶液:称取0.385g无水乙酸铵,溶解于大约980 mL水中,用冰乙酸调节pH到4.5,最后用水定容到1000 mL,过0.2um滤膜。

4.2.6 标准品:孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫纯度大于98%。

4.2.7 标准贮备溶液:准确称取孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫各10 mg,用乙腈分别溶解定容于100 mL容量瓶中,配制成100 ug/mL的标准贮备液。

4.2.8 混合标准溶液:用流动相稀释标准贮备溶液,配制成孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫均为10 ug/mL、的混合标准溶液。0℃~4℃避光保存。

4.2.9 孔雀石绿、结晶紫快速检测前处理试剂盒。

4.3 仪器和设备

4.3.1 高效液相色谱-串联质谱联用仪:配有电喷雾(ESI)离子源。

4.3.2 匀浆机。

4.3.3 旋转蒸发仪。

4.3.4 离心机:4 000 r/min、8000r/min。

4.3.5 振荡器。

4.3.6 超声波水浴。

4.3.7 聚四氟乙烯离心管:2.5 mL、50 mL,带塞。

4.3.8 微孔滤膜:0.45 um。

文章来源:《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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