1 范围

本标准规定了动物源食品中敌菌净残留量的制样、高效液相色谱测定和液相色谱-质谱/质谱确证方法。

本标准适用于禽肉及禽组织中敌菌净残留量的检测。

2 样品制备与保存

从全部原始样品取出有代表性样品约500 g，用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记：在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。

将试样存放于-18℃冰箱中保存。

3 方法提要

试样中残留的敌菌净在碱性条件下用二氯甲烷提取，提取液经浓缩和酸化后，用正己烷、乙酸乙酯和阳离子交换小柱净化。残渣用稀盐酸溶解后，用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。

4.1 甲醇：液相色谱纯。

4.2 正己烷：液相色谱纯。

4.3 二氯甲烷：液相色谱纯。

4.4 乙腈：液相色谱纯。

4.5 乙酸乙酯：液相色谱纯。

4,6 氢氧化钾：优级纯。

4.7 磷酸二氢钾。

4.8 乙酸铵。

4.9 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。

4.10 盐酸：优级纯。

4.11 氨水：25％～28％。

4.12 2％氨水溶液：氨水＋水(2+98，体积比)。

4.13 4％氨水甲醇溶液：氨水＋甲醇＋水(4+50+46，体积比)。

4.14 8％氨水甲醇溶液：氨水＋甲醇(8+92，体积比)。

4.15 盐酸溶液：0.1 mol/L。取9 mL盐酸溶于1 000 mL水中。

4.16 氢氧化钾溶液：2 mol/L。取112.2g氢氧化钾溶于1 000 mL水中。

4.17 磷酸二氢钾：0. 02 mol/L。取2.72g磷酸二氢钾溶于900 mL水中，用磷酸调节溶液pH到3.0,最后用水稀释到1 000 mL。

4.18 敌菌净标准品：纯度≥99％。

4.19 敌菌净标准溶液：准确称取适量敌菌净的标准品，用乙腈配成浓度为100 ug/mL的标准储备液，标准储备液可在-18℃条件下可以储存6个月；根据需要再用0.1 mol/L盐酸溶液稀释成适当浓度的标准工作液，标准工作液可在。0℃～4℃条件下储存1个月。

4.20 阳离子交换小柱：MCX(150 mg, 6 mL)或相当者，预先用5 mL甲醇、5 mL水和5 mL 0.1 mol/L盐酸活化，备用。

5 仪器与设备

5.1 液相色谱-质谱联用仪：配电喷雾离子源(ESI)。

5.2 高效液相色谱仪：配有紫外检测器。

5.3 固相萃取装置。

5.4 组织捣碎机。

5.5 离心机。

5.6 旋涡混合器。

5.7 旋转蒸发器。

5.8 氮吹仪。

5.9 均质器。

5.10 具塞离心管：15 mL，50 mL。

5.11 无水硫酸钠柱：8.0cm×1.5 cm(内径)玻璃柱，内装5 cm高无水硫酸钠。

5.12 滤膜：0.45um。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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