1 范围

本标准规定了动物源性食品中8种硝基咪唑残留量、2种代谢物的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于牛肉、猪肉、禽肉组织及其肝脏、肾脏、乳及乳制品、蜂蜜、水产品中：4-硝基咪唑、异丙硝喹、二甲硝咪唑、洛硝哒喹、甲硝喹、氯甲硝咪唑、地美硝喹、苯硝咪喹残留量及其代谢物MNZOH(甲硝喹代谢物)、HMMNI-H₃(二甲硝咪喹、洛硝哒喹代谢物)的测定和确证。

2 试样制备与保存

2.1 试样制备

2.1.1 肌肉组织及器脏组织类、水产品类

从所取全部样品中取出有代表性样品约1 kg，将其切成碎块后，依次用组织捣碎机将样品加工成馅状或浆状。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭，标明标记。

2.1.2 乳及乳制品类

取乳及乳制品样品200 g，将其混合或搅拌均匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭，标明标记。

2.1.3 蜂蜜类

取代表性蜂蜜样品200 g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭，标明标记；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭，标明标记。在融化时应注意防止水分挥发。

2.2 试样保存

肌肉组织及器脏组织类、水产品类试样于-18℃以下冷冻保存；乳及乳制品类和蜂蜜类试样于0℃～4℃保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 方法提要

试样中残留的硝基咪4及其代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取，经乙酸乙酯液-液分配，以凝胶色谱柱净化，再经固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱测定和确证，外标法定量。

4 试剂与材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。

4.1 甲醇：残留级。

4.2 丙酮：残留级。

4.3 乙酸乙酯：残留级。

4.4 环己烷：残留级。

4.5 氯化钠。

4.6 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。

4.7 甲酸：优级纯。

4.8 饱和氯化钠水溶液。

4.9 硅藻土：80目～120目。

4.10 C₁₈固相萃取柱：1.0g，6mL。

4.11 微孔滤膜：有机系，0.45 um。

4.12 10种硝基咪唑及其代谢物标准物质：纯度均大于等于98%。

4.13 标准储备液的配制：分别准确称取适量的每种标准物质，用甲醇配制成浓度为1000ug/mL的标准储备液。该溶液应配制于棕色容量瓶中，在0℃～4℃冰箱中可保存12个月。

4.14 混合标准中间工作液的配制：分别准确移取一定体积的每种标准储备液、用甲醇稀释成适当浓度的混合标准中间工作液。该溶液应配制于棕色容量瓶中，在0℃～4℃冰箱中可保存6个月。

4.15 混合标准工作液的配制：分别准确移取一定体积的混合标准中间工作液，可根据需要用甲醇稀释成适当浓度的混合标准工作液。该溶液须配制于棕色容量瓶中，在0℃～4℃冰箱中可保存3个月。

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文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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