1 范围

本标准规定了食品中阿维菌素残留量的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。

本标准适用于大米、大蒜、菠菜、苹果、板栗、茶叶、牛肉、羊肉、鸡肉、鱼肉、赤芍、食醋和蜂蜜中阿维菌素残留量的检测。

2 方法提要

蜂蜜和食醋样品先用水稀释后，以C₁₈固相萃取柱净化；其他样品用乙腈提取，用中性氧化铝固相萃取柱净化，高效液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为超纯水(大于18 MΩ)

3.1 乙腈：高效液相色谱纯。

3.2 乙酸水溶液(0.1％)：取1 mL乙酸，以水定容至1 000 mL。

3.3 乙腈水溶液：乙腈＋水((1+6，体积比)。

3.4 无水硫酸钠：使用前650℃灼烧4h，在干燥器中冷却至室温，贮于密封瓶中备用。

3.5 中性氧化铝固相萃取柱：1 000 mg、3 mL。

3.6 C₁₈固相萃取柱：1 000 mg、6 mL。

3.7 有机滤膜：0.45 Lm。

3.8 阿维菌素标准物质：(Abamectin, C₄₈H₇₂O₁₄, CAS NO: 71751-41-2)，阿维菌素Bla含量大于87%，以下阿维菌素含量均以阿维菌素Bla计。

3.9 阿维菌素标准储备液：精密称取适量(精确至0.0001g)阿维菌素标准物质，以乙腈溶解配制浓度为100 ug/mL的标准储备液，保存于-18℃冰箱内。

3.10 阿维菌素标准中间液：准确移取阿维菌素标准储备液，以乙腈稀释配制成含1 ug/mL浓度的标准中间液。保存于4℃冰箱内。

3.11 阿维菌素标准工作液：根据需要准确移取适量阿维菌素标臀中间液，以乙腈稀释并定容至适当浓度的标准工作液。保存于4℃冰箱内。

4 仪器和设备

4.1 高效液相色谱-质谱/质谱仪，配有大气压化学电离源(APCI源)。

4.2 均质器。

4.3 离心机，3 000 r/min以上。

4.4 涡旋振荡器。

4.5 固相萃取装置。

4.6 旋转蒸发器。

4.7 氮吹仪。

5 试样的制备与保存

5.1 苹果、大蒜、菠菜、板栗

苹果、板栗：去皮或核，取可食部分约500 g，用捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于4℃冰箱内保存。

大蒜、菠菜：取样品约500 g，用捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于4℃冰箱内保存。

5.2 大米、茶叶、赤芍、食醋

取样品约500 g用粉碎机粉碎至全部通过20目筛，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，室温保存。

食醋可装入洁净容器，密封并做好标识，室温保存。

5.3 牛肉、羊肉、鸡肉、鱼肉

取样品中有代表性的可食部分约500 g，用捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于-18℃冰箱内保存。

5.4 蜂蜜

取有代表性样品约500 g，未结晶样品将其用力搅拌均匀，有结晶析出样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过60℃的水浴中，待样品全部溶化后搅匀，迅速冷却至室温。制备好的样品装入洁净容器内密封并做好标识，室温保存。

5.5 要求

制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6 测定步骤

6.1 提取

6.1.1 大蒜、菠菜、苹果、板栗、牛肉、羊肉、鸡肉、鱼肉样品

准确称取5 g(精确至0.01g)均匀试样，加入5g无水硫酸钠和15 mL 乙腈，以10000r/min均质2 min, 3000r/min下离心5 min，上清液经无水硫酸钠过滤并转入浓缩瓶中。用10 mL乙腈再提取一次，合并提取液。将提取液于40℃水浴下浓缩至2 mL～3 mL。

6.1.2 大米、茶叶、赤芍样品

准确称取5 g(精确至0.01g)均匀试样，用2 mL水将试样润湿(茶叶用20 mL水润湿)，放置15 min，加入5g无水硫酸钠和15 mL乙腈，以1 0000r/min均质2 min, 3000r/min下离心5 min，将上清液转入浓缩瓶中。用10 mL乙腈再提取一次，合并提取液。将提取液于40℃水浴下浓缩至2 mL～3 mL。

6.1.3 食醋、蜂蜜样品

准确称取5g(精确至0.01g)均匀试样，加入30 mL水，涡旋混匀。

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文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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