北京普天同创生物科技有限公司
6.2 净化
6.2.1 大米、大蒜、菠菜、苹果、板栗、茶叶、牛肉、羊肉、鸡肉、鱼肉、赤芍样品
用3 mL 乙腈对中性氧化铝柱进行预淋洗。将6.1.1和6.1.2得到的样品提取液转入中性氧化铝柱,用5 mL乙腈分两次洗涤浓缩瓶并将洗涤液转入中性氧化铝柱中,调整流速在1.5 mL/min左右,用2 mL乙腈淋洗尔柱,收集全部流出液。将流出液在50℃下吹干,用1.00 mL、乙腈溶解残渣,滤膜过滤,供液相色谱-质谱/质谱测定。
6.2.2 食醋、蜂蜜样品
依次用5 mL乙腈和5 mL 乙腈水溶液对C18固相萃取柱进行预淋洗。将6.1.3得到的样品稀释液加入C18固相萃取柱,调整流速在1.5 mL/min左右,加入10 mL水淋洗C18固相萃取柱,将固相萃取柱吹干。加入5 ml、乙腈进行洗脱,收集全部洗脱液。将洗脱液在50℃下吹干,用1.00 mL乙腈溶解残渣,滤膜过滤,供液相色谱-质谱/质谱测定。
6.3 测定
6.3.1 液相色谱条件
6.3.1.1 色谱柱:C18柱,150 mm×2.1mm(内径),粒度5 um。
6.3.1.2 流动相:乙腈+乙酸水溶液(0.1%)=70+30。
6.3.1.3 流速:0.3mL/min。
6.3.1.4 柱温:40℃。
6.3.1.5 进样量:20uL。
6.3.2 质谱条件
6.3.2.1 离子源:大气压化学电离源(APCI源),负离子监测模式。
6.3.2.2 质谱仪参数。
6.3.2.3 监测离子对(m/z):定性离子对(872/565,872/854),定量离子对(872/565)。
6.3.3 高效液相色谱-质谱/质谱测定
根据试样中阿维菌素的含量情况,选择浓度相近的标准工作液进行色谱分析,以峰面积按外标法定量。
6.3.4 确证
按照上述条件测定样品和标准工作液,如果检测的质量色谱峰保留时间与标准工作液一致;定性离子对的相对丰度与相当浓度的标准工作液的相对丰度一致,相对丰度偏差不超过表1的规定,则可判断样品中存在相应的被测物。
表1 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
6.3.5 空白试验
除不加试样外,均按上述操作步骤进行。
7 结果计算与表述
按数据处理软件处理或式(1)计算样品中阿维菌素残留量,计算结果需扣除空白值。
式中:
X—试样中阿维菌素残留量,单位为毫克每千克(mg/kg);
c—阿维菌素标准工作液的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) ;
V—样品最终定容体积,单位为毫升(mL) ;
A—样液中阿维菌素的峰面积;
As—阿维菌素标准工作液的峰面积;
m—最终样液代表的试样质量,单位为克(g)。
8 测定低限和回收率
8.1 测定低限
本方法中阿维菌素的测定低限为0.005 mg/kg。
8.2 回收率
样品的添加浓度及回收率的实验数据见表2。
表2 样品的添加浓度及回收率的实验数据
文章来源:《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》
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