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进出口食品中阿维菌素残留量的检测方法(二)

发布时间:2019-06-07 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:622

6.2 净化

6.2.1 大米、大蒜、菠菜、苹果、板栗、茶叶、牛肉、羊肉、鸡肉、鱼肉、赤芍样品

用3 mL 乙腈对中性氧化铝柱进行预淋洗。将6.1.1和6.1.2得到的样品提取液转入中性氧化铝柱,用5 mL乙腈分两次洗涤浓缩瓶并将洗涤液转入中性氧化铝柱中,调整流速在1.5 mL/min左右,用2 mL乙腈淋洗尔柱,收集全部流出液。将流出液在50℃下吹干,用1.00 mL、乙腈溶解残渣,滤膜过滤,供液相色谱-质谱/质谱测定。

6.2.2 食醋、蜂蜜样品

依次用5 mL乙腈和5 mL 乙腈水溶液对C18固相萃取柱进行预淋洗。将6.1.3得到的样品稀释液加入C18固相萃取柱,调整流速在1.5 mL/min左右,加入10 mL水淋洗C18固相萃取柱,将固相萃取柱吹干。加入5 ml、乙腈进行洗脱,收集全部洗脱液。将洗脱液在50℃下吹干,用1.00 mL乙腈溶解残渣,滤膜过滤,供液相色谱-质谱/质谱测定。

6.3 测定

6.3.1 液相色谱条件

6.3.1.1 色谱柱:C18柱,150 mm×2.1mm(内径),粒度5 um。

6.3.1.2 流动相:乙腈+乙酸水溶液(0.1%)=70+30。

6.3.1.3 流速:0.3mL/min。

6.3.1.4 柱温:40℃。

6.3.1.5 进样量:20uL。

6.3.2 质谱条件

6.3.2.1 离子源:大气压化学电离源(APCI源),负离子监测模式。

6.3.2.2 质谱仪参数。

6.3.2.3 监测离子对(m/z):定性离子对(872/565,872/854),定量离子对(872/565)。

6.3.3 高效液相色谱-质谱/质谱测定

根据试样中阿维菌素的含量情况,选择浓度相近的标准工作液进行色谱分析,以峰面积按外标法定量。

6.3.4 确证

按照上述条件测定样品和标准工作液,如果检测的质量色谱峰保留时间与标准工作液一致;定性离子对的相对丰度与相当浓度的标准工作液的相对丰度一致,相对丰度偏差不超过表1的规定,则可判断样品中存在相应的被测物。

表1 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

6.3.5 空白试验

除不加试样外,均按上述操作步骤进行。

7 结果计算与表述

按数据处理软件处理或式(1)计算样品中阿维菌素残留量,计算结果需扣除空白值。

式中:

X—试样中阿维菌素残留量,单位为毫克每千克(mg/kg);

c—阿维菌素标准工作液的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样品最终定容体积,单位为毫升(mL) ;

A—样液中阿维菌素的峰面积;

As—阿维菌素标准工作液的峰面积;

m—最终样液代表的试样质量,单位为克(g)。

8 测定低限和回收率

8.1 测定低限

本方法中阿维菌素的测定低限为0.005 mg/kg。

8.2 回收率

样品的添加浓度及回收率的实验数据见表2。

表2 样品的添加浓度及回收率的实验数据

文章来源:《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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