1 范围

本标准规定了动物源性食品中吡喹酮残留量的制样、液相色谱-串联质谱检测和确证方法。

本标准适用动物肌肉、肝脏、鳗鱼肌肉中吡喹酮残留的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 样品制备与保存

取样品中有代表性的可食部分约500 g，用组织捣碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于-18℃冰箱内保存。

制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

4 方法提要

采用乙酸乙酯提取样品中的吡喹酮残留，提取液经碱性氧化铝小柱净化，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。

5 试剂和材料

除特别规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

5.1 乙腈：HPLC级。

5.2 甲醇：HPLC级。

5.3 乙酸乙酯。

5.4 冰乙酸。

5.5 0.1％(体积分数)乙酸溶液：准确移取1.0 mL冰乙酸(5.4)至1 L容量瓶中，加水至刻度，摇匀备用。

5.6 碱性氧化铝小柱：1g, 6mL，或性能相当者。

5.7 吡喹酮：纯度≥98％。

5.8100 mg/L标准储备液：准确称取吡喹酮标准品10.0 mg，用甲醇溶解并定容至100 mL，该标准储备液避光、置于-18℃冰箱中保存，保存期6个月。

5.9 标准工作液：根据需要吸取一定量的100 mg/L吡喹酮标准储备液(5.8)用乙腈-水(4+6，体积比)溶液稀释成适当浓度的标准工作液，使用前配制。

5.10 0.2 um滤膜，有机系。

6 仪器和设备

6.1 液相色谱-质谱/质谱联用仪，配有电喷雾(ESI)源。

6.2 离心机：转速≥4000r/min。

6.3 组织捣碎机。

6.4 匀浆机。

6.5 液体混合器。

6.6 超声波水浴。

6.7 固相萃取装置。

6.8 旋转蒸发仪。

6.9 天平：感量分别为0.01 mg和0.01g。

7 测定步骤

7.1 提取

准确称取2 g样品(准确至0.01g)至50 mL离心管中，加入10 mL乙酸乙酯，匀浆机上9500r/min均质30s，4000r/min离心5 min，上清液转移至25 mL比色管中；另取-50 mL离心管加入10 mL乙酸乙酯，洗涤匀浆刀头10 s，洗涤液移入前一离心管中，用玻棒捣碎离心管中的沉淀，液体混合器上涡旋混合2 min, 4000r/min离心5 min，上清液合并至25 mL比色管，用乙酸乙酯定容至25.0 mL，摇匀备用。

7.2 净化

准确移取5. 00 mL样品提取液至蒸发瓶中，在40℃下旋转蒸发至干，用2.00 mL甲醇溶解，液体混匀器上混旋2 min，置超声波水浴中超声5 min，该样液全部转移至碱性氧化铝净化柱(5.6)上，控制流速在1 mL/min～2 mL/min，用2 mL甲醇淋洗净化柱，收集全部流出液并定量转移至浓缩瓶中，40℃下真空旋转蒸发至干，用1.00 mL乙腈溶解残渣，并置超声波水浴中超声振荡1 min，加入1.00 mL水，置超声波水浴中超声振荡1 min, 0.2cm滤膜(5.10)过滤，供液相色谱-串联质谱测定。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。