1 范围

本标准规定了动物源食品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉的制样和液相色谱串联质谱测定方法。

本标准适用于肌肉、肝脏、肾脏、鸡蛋和牛奶中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉残留量的检测和确证。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

3 样品制备与保存

3.1 动物肝脏、肾脏、肌肉组织

从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。

3.2 鸡蛋

从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，去壳，用搅拌机充分均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。

3.3 奶

从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，充分均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。

4 方法提要

用乙腈-水提取样品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉，旋蒸至乙腈除去，加入缓冲溶液，固相萃取小柱净化，液相色谱串联质谱测定，外标法定量。

5 试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定用水。

5.1 乙腈：高效液相色谱级。

5.2 甲醇：高效液相色谱级。

5.3 甲酸：高效液相色谱级。

5.4 氯化钠。

5.5 氢氧化钠。

5.6 磷酸二氢钾。

5.7 磷酸氢二钾。

5.8 固相萃取小柱：Waters oasis HLB固相萃取小柱，500 mg，或相当者。使用前用甲醇，水预处理。

5.9 0.1 mol/L氢氧化钠：称取4 g氢氧化钠，并用水稀释至1 000 mL。

5.10 乙腈＋水(15+2，体积比)。

5.11 乙腈＋水(30+70，体积比)。

5.12 0.05 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=8.5)。称取8.7g磷酸氢二钾，超纯水溶解，稀释至1000 mL。调节pH值至8.5±0.1。

5.13 0.025 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=7.0)。称取3.4g磷酸二氢钾，超纯水溶解，稀释至1000 mL调节pH值至7.0±0.1。

5.14 0.01 mol/L 乙酸铵溶液(pH=4.5)：称取0.77g乙酸铵，超纯水溶解、稀释至1000 mL，用甲酸调节pH值至4.5±0.1。

5.15 头孢氨苄、头孢匹林、头孢唑啉标准品：纯度大于等于95％。

5.16 头孢氨苄、头孢匹林、头孢唑啉标准储备溶液：分别称取适量标准品(5.15)，分别用乙腈水溶液(5.11)溶解定容至100 mL，溶液浓度为100 ug/mL，置于-18℃冰箱避光保存。

5.17 头孢氨苄、头孢匹林、头孢唑啉混合标准储备液：分别吸取适量的头孢氨苄、头孢匹林、头孢唑啉的标准储备液于100 mL容量瓶中，用磷酸盐缓冲溶液(5.13)定容至刻度，配成混合标准储备液。使得混合标准储备液中头孢氨苄、头孢匹林、头孢唑啉的浓度分别为200 ng/mL、100 ng/mL、50 ng/mL。置于-4℃冰箱避光保存。

5.18 混合标准工作液：将混合标准储备液逐级稀释2,5,10,20,100倍，用磷酸盐缓冲溶液(5.13)定容，配成一系列混合标准工作液。置于冰箱避光保存，用于制作工作曲线。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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