6.4 测定

6.4.1 液相色谱条件

6.4.1.1 色谱柱：CAPCELL PAK C18，2.0 mm(内径)×150 mm, 5 um，或相当者。

6.4.1.2 流动相：乙腈-0.1％甲酸水溶液(含0. 5 mmol/L 乙酸铵)(30+70，体积比)。

6.4.1.3 柱温：40℃。

6.4.1.4 流速：0.2 mL/min。

6.4.1.5 进样量：10uL。

6.4.2 质谱条件

其中氮气和氢气纯度均大于等于99.999％。

6.4.3 色谱测定

根据样液中待测物的含量，选定浓度相近的基质标准溶液，待测样液中地昔尼尔的响应值应在仪器检测的线性范围内。对基质标准溶液及样液(6.2)等体积参插进样测定。

6.4.4 定性测定

按照上述条件测定样品和基质标准溶液，如果检测的质量色谱峰保留时间与基质标准溶液一致，允许偏差小于±2.5％；定性离子对的相对丰度与浓度相当基质标准溶液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表1的规定，则可判断样品中存在相应的被测物。

表1 定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差

6.5 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

7 结果计算和表达

试样中的残留含量，按式(1)计算，计算结果需将空白值扣除。

式中：

X—试样中残留药物含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

A—样液中药物的峰面积；

c—基质标准溶液中药物的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

A_s—基质标准溶液中药物的峰面积；

m—最终样液所代表的试样质量，单位为克(g)。

8 测定低限和回收率

8.1 测定低限

本标准的测定低限为：10 ug/kg。

8.2回收率见表2。

表2 4种动物源性食品中地昔尼尔添加回收率((n=10)

相关链接：进出口动物源性食品中地昔尼尔残留量检测方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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