1 范围

本标准规定了动物源性食品中地西泮、奥沙西泮、氟西泮、去甲基氟西泮、7-氨基氟西泮、利眠宁、氟拉西泮、去烷基氟拉西泮、2-羟乙基氟拉西泮、阿普唑仑、a-羟基阿普唑仑、咪哒唑仑、a-羟基咪哒唑仑、三唑仑残留量的制样和测定方法。

本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾中苯二氮卓类药物残留量的检测。

2 方法提要

试样中的药物残留采用；β-盐酸葡萄糖醛甙酶水解，在碱性条件上用乙酸乙酯和异丙醇提取，阳离子交换小柱净化，液相色谱-质谱进行测定，内标法定量。

3 试剂和材料

除非另有规定，均使用分析纯试剂，水为超纯水。

3.1 甲醇：液相色谱级。

3.2 乙腈：液相色谱级。

3.3 乙酸铵。

3.4 无水硫酸钠。

3.5 乙酸乙酯。

3.6 氨水。

3.7 异丙醇。

3.8 甲酸。

3.9 盐酸。

3.10 β-盐酸葡萄糖醛甙酶-芳基硫酸酯酶：含β-盐酸葡萄糖醛甙酶134 600 u/mL，芳基硫酸酯酶5200 u/mL。

3.11 乙酸铵缓冲溶液：0.02 mol/L, pH =5.2。称取1.54g乙酸铵溶解于900 mL水中，用冰乙酸调节pH到5.2±0.1，最后用水稀释到1L，于4℃贮存，使用期为1个月。

3.12 乙酸乙酯-异丙醇(5+1，体积比)：量取1000 mL乙酸乙酯溶液和200 mL异丙醇，混匀。

3.13 乙腈-氨水(98+2，体积比)：量取98 ml,乙腈，加入2 ml,氨水，混匀。使用前配置。

3.14 盐酸溶液(0.1 mol/L)：准确量取17 mL盐酸(3.9)，用水稀释到1 L。

3.15 苯二氮卓标准物质：7-氨基氟西泮(7-Arninoflunitrazepam, CAS号：34084-50-9)、地西泮(Diaze-pam, CAS号：4039-14-5)、奥沙西泮(Oxazepam, CAS号：604-75-1)、利眠宁(Chlordiazepoxide, CAS号：58-25-3)、去烷基氟拉西泮(Desalkylf l urazepam , CAS号：2886-65-9)、阿普唑仑(Alprazolam, CAS号：28981-97-7)a-羟基阿普唑仑(a-Hydroxyalprazolam, CAS号：37115-43-8)、咪哒唑仑(Mrdazolam, CAS号：59467-70-8),a-羟基咪哒唑仑(a-Hydroxymidazolam) ,氟西泮(flunitrazepam, CAS号：1622-62-4),去甲基氟西泮(N-Desnlethylflunitrazepam, CAS号：20-558-30-7),氟拉西泮(Flurazepam. CAS号：17617-23-1)、2-羟乙基氟拉西泮(2-Hydroxyletliylflurazepam，CAS号：29071-53-3)、三唑仑(Triazolam，CAS号：28911-01-5) ,D5-地西泮、D5-奥沙西泮、D7-7-氨基氟西泮、D4-阿普唑仑、D4-去烷基氟拉西泮、D5-a-羟基阿普唑仑。以上标准物质均为1.0 mg/mL的甲醇溶液，同位素内标标准物质为100.0 ug/mL甲醇溶液。

3.16 标准中间溶液的配置：用乙腈分别稀释标准物质溶液(3.15)至终浓度约为1.0 ug/mL和0.1 ug/mL，低于4℃保存，有效期为6个月。

3.17 同位素内标标准中间溶液的配置：用乙腈分别稀释同位素内标标准溶液至终浓度为0.1 ug/mL,低于4℃保存，有效期为6个月。

3.18 标准工作液的配置：根据需要，临用时吸取一定量的混合标准中间溶液(3.16)和混合同位素内标使用溶液(3.17)，用水稀释配制成适当浓度的混合标准工作溶液(参考线性浓度范围为1.0 ng/mL～20.0 ng/mL)，每mL该混合标准工作溶液含有同位素内标各5.0ng。低于4℃保存，有效期为3个月。

3.19 固相萃取(SPE)小柱：Oasis MCX, 3 mL 60 mg，或相当者。

3.20 微孔滤膜：0. 45 um。

4 仪器和设备

4.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾(ESI)离子源。

4.2 涡旋混合器。

4.3 离心机：4 000 r/min。

4.4 旋转蒸发器。

4.5 分析天平：感量0.1 mg和0.01g。

4.6 超声波发生器。

4.7 恒温箱。

4.8 真空过柱装置。

4.9 吹氮浓缩装置。

4.10 粉碎机。

5 试样制备与保存

5.1 试样制备

从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，充分绞碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。密封作为试样，标明标记。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

5.2 试样保存

将试样于-18℃保存。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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