1 范围

本标准规定了进出口动物源性食品中甲氧氯普胺残留量测定的液相色谱-质谱/质谱分析方法。

本标准适用于猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝、鱼、虾及鸡蛋中甲氧氯普胺残留量的检测和确证。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包才占勘误的内容)或修Lf版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB//T 6682-2008,ISO 3696, 1987 ,MOD)

3 方法提要

试样用乙腈提取，提取液经酸性氧化铝柱净化，浓缩定容后，用液相色谱-质谱/质谱检测和确证，外标法定量。

4 试剂和材料

所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水为GB/ T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈：液相色谱级。

4.2 甲醇：液相色谱级。

4.3 甲酸：液相色谱级。

4.4 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。

4.5 20％甲醇溶液：准确量取20 mL甲醇于100 mL容量瓶中，用水定容至100 mL。

4.6 0.2％甲酸溶液：准确量取2 mL甲酸于1L容量瓶中，用水定容至1L。

4.7 甲氧氯普胺标准品(Metoclopramide, CAS号：364-62-5，分子式：C₁₄H₂₂CIN₃O₂)：纯度大于等于99％。

4.8 标准储备液(100 ug/mL)：准确称取适量甲氧氯普胺标准品，用甲醇配制成浓度为100 ug/mL的标准储备液，该标准储备液置于4℃冰箱中避光密封保存可以使用3个月。

4.9 标准工作液(100ng/mL)：根据需要取适量标准储备液，用甲醇配制成100 ng/mL的标准工作液，该标准工作液置于4℃冰箱中避光密封保存可以使用1个月。

4.10 酸性氧化铝柱：3 mL,500 mg。

4.11 微孔滤膜：0.20 mm，无机系；

4.12 聚丙烯离心管：具塞：

5 仪器和设备

5.1 液相色谱-质谱/质谱仪：三重四极杆质谱检测器，配电喷雾离子源(ESI)。

5.2 高速组织捣碎机。

5.3 电子分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01g。

5.4 旋涡混合器：3 000 r/min。

5.5 离心机；4000r/min。

5.6 氮吹仪。

6 试样制备和保存

6.1 猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝、鱼、虾试样制备

从所取全部样品中取出有一代表性样品可食部分约500 g，用高速组织捣碎机充分捣碎均匀。

6.2 禽蛋试样制备

从所取全部样品中取出有代表性样品，去壳，取可食部分约500g，搅拌均匀。

6.3 试样保存

制备好的试样存放于密封洁净容器中，于-18℃以下避光冷冻存放。

制样操作过程中应防止样品受到污染或甲氧氯普胺的含量发生变化，制样温度不应高于40℃。制样后应立即测定。

7 测定步骤

7.1 提取

称取2 g试样(精确至0.01g)，置于50 mL聚丙烯离心管中，加入2g无水硫酸钠(4.4)，5 mL乙腈(4.1)，于旋涡混合器上3000r/min旋涡30 s, 4000r/min离心10 min/L清液转移至另一试管中，残渣再加入5 mL乙腈，重复上述操作一次，合并提取液。

7.2 净化

用3 mL 乙腈活化酸性氧化铝柱(4.10)，将提取液以小于1 mL/min的流速过酸性氧化铝柱，再用2 mL 乙腈洗涤酸性氧化铝柱一次，收集全部流出液，于40℃下用氮气吹于，用20％甲醇(4.5)溶液溶解定容至1.0 mL，过0.2 um微孔滤膜(4.11)，供液相色谱-质谱/质谱分析。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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