北京普天同创生物科技有限公司
6.2 测定
6.2.1 液相色谱条件
a)色谱柱:SB-C18柱(4.60 mm, 5 um),或相当者;
b)流动相:甲醇-0.1%三氟乙酸水溶液(10+90,体积比);
c)流速:1.0 mL/min;
d)进样量:20 uL。
6.2.2 电感藕合等离子体/质谱工作条件和测量参数
电感祸合等离子体/质谱工作条件和测量参数
6.2.3 高效液相色谱-电感藕合等离子体/质谱测定
配制阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷标准使用液0.0、0.4、2.0、10.0、25.0、50.0、100.0ug/L,测得其峰面积并求出峰面积与浓度关系的一元线性回归方程。
6.2.4 空白试验
除不加试样外,均按上述步骤进行。
7 结果计算和表述
按式(1)计算试样中阿散酸(或硝苯砷酸或洛克沙砷)残留量,计算结果应将空白值扣除。
式中:
Xi—试样中被测物的残留量,单位为毫克每千克(mg/kg) ;
c1—样液中被测物的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) ;
c0—空白液中被测物的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) ;
V—样液最终定容体积,单位为毫升(mL);
m—最终样液所代表的试样量,单位为克(g)。
8 方法的测定低限、回收率
8.1 测定低限
阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的测定低限均为0.005 mg/kg。
8.2 回收率
在8种不同基质样品中添加三个水平的阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷,回收率结果见表1。
表1 阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的添加回收率(n=6)
文章来源:《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》
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