1 范围

本标准规定了动物源性食品中二硝托胺的制样和液相色谱-质谱/质谱检测及确证方法。

本标准适用于动物肉、肝脏、肾脏、牛奶中二硝托胺残留量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方面研究使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

用乙腈提取试样中的二硝托胺，提取液经中性氧化铝固相萃取柱净化，洗脱液浓缩后定容，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。

4 试剂和材料

所有试剂除特殊注明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈：色谱纯。

4.2 二氯甲烷。

4.3 甲醇。

4.4 丙酮。

4.5 氯化钠。

4.6 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，冷却后在干燥器中储存备用。

4.7 无水硫酸钠柱：用内径约为1.5 cm的下部收口玻璃管，收口处填装少量玻璃棉，然后填装无水硫酸钠，高度约为1.5 cm左右。

4.8 二氯甲烷-丙酮(7+3)溶液：量取100 mL丙酮，用400 mL二氯甲烷稀释。

4.9 甲醇-丙酮(8+2)溶液：量取100 mL甲醇，用400 mL丙酮稀释。

4.10 乙腈-水(4+6)溶液：量取400 mL乙腈，用水稀释至1 000 mL，过0.22um微孔滤膜。

4.11 乙腈饱和的正己烷溶液：20 mL乙腈中加入100 mL正己烷，充分振荡后，静置分层，取上层正己烷层备用。

4.12 中性氧化铝固相萃取柱：1 000 mg, 6 mL，或相当者。使用前分别用10 mL丙酮,10 mL二氯甲烷-丙酮(7+3)溶液预处理，并保持柱体湿润。

注：中性氧化铝固相萃取柱开封后应保持干燥。

4.13 标准物质：二硝托胺纯度大于98.0％, C₈H₇N₃O₅, CAS:148-01-6。

4.14 标准储备溶液：准确称取按其纯度折算为100％质量的二硝托胺标准品0.010g，用乙腈溶解并定容至100 mL，浓度相当于100 ug/mL。储备液在0℃～4℃冰箱避光保存，可使用6个月。

4.15 标准中间溶液：准确量取标准储备溶液1.0 mL，用乙腈-水(4+6)溶液溶解并定容至100 mL，浓度相当于1.0 ug/mL，在0℃～4℃冰箱避光保存，可使用1周。

4.16 标准工作溶液：根据需要用1.0mL适当浓度的标准工作溶液溶解空白样品浓缩残渣，配制成适当浓度的标准工作溶液，标准工作溶液应当天配制。

5 仪器和设备

5.1 高效液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源(ESI)或相当者。

5.2 天平：感量0.01g。

5.3 分析天平：感量0.1mg。

5.4 固相萃取装置。

5.5 氮吹仪。

5.6 旋涡混匀器。

5.7 均质器。

5.8 离心机。

5.9 0.22 um微孔滤膜。

6 试样的制备与保存

固态样品取有代表性的约200g，均分成两份作为试样，分别装入洁净容器，密封并做好标识，于-18℃冰箱内保存；液态样品取有代表性的约200 mL，均分成两份作为试样，分别装入洁净容器，密封并做好标识，于0℃～4℃冰箱内保存。

在抽样和制样操作过程中，应防止样品受到污染或发生二硝托胺含量的变化。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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