1 范围

本标准规定了动物源食品中阿布拉霉素残留量的制样、液相色谱-质谱/质谱测定和确证方法。

本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾、牛肉、牛肾、牛奶和鸡蛋等动物源食品中阿布拉霉素残留的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

试样中的阿布拉霉素用5％的三氯乙酸溶液提取，经MCX固相萃取柱净化，浓缩、定容后，用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈: HPLC级。

4.2 甲醇：HPLC级。

4.3 三氯乙酸。

4.4 浓氨水(25％)。

4.5 乙酸铵。

4.6 5％三氯乙酸：准确称取50 g三氯乙酸(43)，加950 mL水溶解，混合均匀。

4.7 甲醇＋水：1+1(体积比)。

4.8 甲醇＋氨水：4+1(体积比)。

4.9 pH 9.2 50 mmol/L乙酸铵溶液：准确称取3.854 g乙酸铵(4.5)，加900 mL水溶解，用氨水(4.4)调节pH至9.2，转移到1 000 mL容量瓶，水定容至刻度，混合均匀。

4.10 样品定容液：取95 mL 50 mmol/L乙酸铵溶液(pH 9.2) (4.9)与5 mL甲醇混合均匀。

4.11 标准物质：阿布拉霉素(apramycin, CAS No. :65710-07-8)纯度大于等于95.5%。

4.12 标准溶液：

a)标准储备溶液：分别称量经折算相当于10 mg(精确到0.1mg)的阿布拉霉素，用水溶解并定容至50 mL棕色容量瓶中，得质量浓度为200 mg/L的标准储备溶液。此储备液可在4℃以下避光存放6个月。

b)标准工作溶液：标准工作溶液根据需要使用前用空白样品基质溶液配制。

4.13 固相萃取(SPE)柱：Oasis MCX, 300 mg, 6 mL，或相当者。使用前依次用5 mL甲醇和5 mL水活化。

4.14 微孔滤膜：0.22 um，有机相型。

5 仪器与设备

5.1 液相色谱串联四极杆质谱仪：配电喷雾离子源。

5.2 分析天平：感量0.1mg,0.01g。

5.3 旋涡混合器。

5.4 离心机，5000r/min。

5.5 固相萃取真空装置。

5.6 机械真空泵。

5.7 组织捣碎机。

5.8 均质器。

5.9 超声波仪。

5.10 氮吹浓缩仪。

5.11 聚丙烯离心管：15mL，具盖。

6 样品制备与保存

6.1 制样要求

制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6.2动物肌肉、肝脏和肾脏

从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500 g，用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。

6.3 牛奶

从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。

6.4 鸡蛋

从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，去除蛋壳，将蛋黄和蛋白充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。