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进出口食品中敌百虫残留量检测方法(二)

发布时间:2019-06-16 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:625

6 试样制备与保存

6.1 试样制备

6.1.1 肉:将所取全部样品,缩分出有代表性样品不少于500 g,经捣碎机充分捣碎均匀,装入洁净容器,密封,标明标记。

6.1.2 罐头:将所取全部样品正罐倒出,缩分出有代表性样品不少于500 g,经捣碎机充分捣碎均匀,装入洁净容器,密封,标明标记。

6.1.3 糙米、玉米、洋葱、核桃:取代表性样品约500 g,用粉碎机粉碎,混匀,装入洁净容器,密封,标明标记。

6.2 试样保存

肉类试样于-18℃以下冷冻保存;粮谷类、坚果类及其他类试样于0℃~4℃保存。

在制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

7 测定步骤

7.1 提取

称取解冻试样10g(精确到0.01g)于50 mL离心管(5. 8)中,加6g无水硫酸钠(4.5)和20 mL环己烷+乙酸乙酯(4.6),均质2 min,在3 000 r/min离心3 min,吸出环己烷+乙酸乙酯层通过装有无水硫酸钠的桶形漏斗,收集于250 mL浓缩瓶中,残渣分别用15 mL环己烷乙酸乙酯提取两次,提取液合并于250 mL浓缩瓶中,于40℃下浓缩至约2 mL,将2 mL提取液转移至试管中,并用3 mL环己烷-乙酸乙酯(4.6)分三次洗涤浓缩瓶,合并洗涤液于试管中,在室温下,氮吹浓缩近干,用环己烷-乙酸乙酯(4.6)定容10 mL,过0.45 um滤膜,待凝胶色谱(GPC)净化。

7.2 净化

7.2.1 凝胶色谱(GPC)净化

7.2.1.1 凝胶色谱条件

凝胶色谱条件如下:

a)凝胶净化柱:Bio Beads S-X3,700 mm×25 mm(内径),或相当者;

b)流动相:乙酸乙酯-环己烷(1+1,体积比);

c)流速:4.7 mL/min;

d)样品定量环:10 mL;

e)预淋洗时间:10 min;

f)凝胶色谱平衡时间:5 min;

g)收集时间:21 min~28 min。

7.2.1.2 凝胶色谱净化步骤

将10 mL待净化液(7.1)按7.2.1.1规定的条件进行净化,收集组分于室温下氮吹浓缩近干,用甲醇+水(1+1,体积比)溶解并定容至1.0 mL,过0.20 um滤膜,供液相色谱-质谱/质谱仪测定。

7.3 测定

7.3.1 液相色谱-质谱/质谱条件

液相色谱-质谱/质谱条件如下:

a)色谱柱:kromasil 100-5 C18 色谱柱,150 mm×2.1 mm(内径),粒径5 um或相当者;

b)流动相:甲醇(4.4)-50 mmol/L乙酸铵溶液(4.9),梯度洗脱程序见表1:

表1 流动相梯度洗脱程序

c)流速:0.20 mL/min;

d)柱温:40℃;

e)进样量:10uL;

f)离子源:电喷雾离子源;

g)扫描方式:正离子;

h)检测方式:多反应检测(MRM);

7.3.2 色谱测定

根据试样中被测样液的含量情况,选取响应值相近的标准工作液进行色谱分析。标准工作液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内。

相关链接:进出口食品中敌百虫残留量检测方法(一)

文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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