7.3 测定

7.3.1 液相色谱条件

液相色谱条件如下：

a)色谱柱：Zorbax C₁₈,150 mm×2.1 mm(内径)，5 um，或相当者；

b)柱温：40℃；

c)流速：0.2 mL/min;

d)进样量：5 uL;

e)流动相及梯度洗脱条件见表1。

表1 流动相及梯度洗脱条件

7.3.2 质谱条件

a)电离方式：电喷雾电离(ESI) ;

b)扫描方式：正离子扫描；

c)检测方式：多反应监测(MRM) ;

d)电喷雾电压：3.0 kV;

e)雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气，适用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求；

f)辅助气温度；

7.3.3 液相色谱-质谱/质谱检测及确证

根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中杀线威等12种氨基甲酸酯类农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。

标准溶液及样液均按7.3.1和7.3.2规定的条件进行测定，如果样液中与标准溶液相同的保留时间有峰出现，则对其进行确证。经确证分析被测物质量色谱峰保留时间与标准物质相一致，并且在扣除背景后的样品谱图中，所选择的离子均出现；同时所选择离子的丰度比与标准样物质相关离子的相对丰度一致，相似度在允许偏差之内(见表2)，被确证的样品可判定为阳性检出。

表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

7.4 空白试验

除不称取试样外，均按上述步骤进行。

7.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中杀线威等12种氨基甲酸酯类农药残留量：

式中：

X_i—试样中农药i残留量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A_i—样液中杀线威等12种氨基甲酸酯类农药的峰面积(或峰高)；

c_i—标准工作液中农药i的浓度，单位为微克每毫升(tig/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

A_is—标准工作液中农药i的峰面积(或峰高)；

m—最终样液所代表的试样质量，单位为克(g)。

注：计算结果应扣除空白值。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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