3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取20.0g试样置于具塞锥形瓶中，加乙腈-水溶液(3.2.7)100 mL和乙酸锌(3.2.5)0.5 g，在振荡器上振荡45 min后通过定性滤纸过滤，收集滤液于锥形瓶中。

3.4.2 净化

用移液管准确移取50 mL滤液于盛有硫酸钠溶液(3.2.8)100 mL的分液漏斗中，分别用三氯甲烷(3.2.3)萃取二次，每次50 mL，合并萃取液，在53±2℃下，用旋转蒸发器浓缩至10 mL左右，将浓缩液通过硫酸钠柱(3.3.7)，用三氯甲烷定容至25 mL，供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a．色谱柱：玻璃柱，2m×2.6 mm(内径)，填充物为4％(m/m) SE-30+6 % (m/m) OV-210涂于Chrom Q(80～100筛目)上。

b．色谱柱温度：190℃。

c．检测器温度：230℃。

d．进样口温度：230℃。

e．载气：高纯氮，纯度＞99.99％，71 mL/min。

f．氢气，纯度＞99.9%，82.5 mL/min。

g·空气，47.5 mL/min。

在上述操作条件下，保留时间分别约为：敌敌畏1.6 min；二嗪磷4.30 min。倍硫磷9.46 min；马拉硫磷12.2 min。

3.4.3.2 色谱侧定

用徽量注射器准确吸取适量的农药样液注入气相色谱仪，并侧童其峰高，用相应的工作曲线估计样液中农药的大约浓度，然后取与样液中农药浓度最相近的标准工作溶液，与样液同时进行色谱侧定．

3.4.4 空白试验：按上述有关步孩进行试剂空白试验。

3.5 结果计算

用色谱数据处理机或下列公式计算含量：

式中：x—农药残留量，mg/kg;

H₁—样液中农药峰高，mm;

H₂—标准工作溶液中农药峰高，mm;

c—标准工作溶液中农药浓度，ug/mL;

m—所取试样质量，g;

V—样液定容体积,mL。

注：计算结果需将空白值扣除。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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