3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配有火焰光度检测器。

3.3.2 微量注射器：5 uL、10 uL。

3.3.3 振荡器。

3.3.4 无水硫酸钠柱：筒形漏斗，内装5 cm高的无水硫酸钠(3.2.3)。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取20.0g试样于具塞锥形瓶内，加入10 mL蒸馏水，混匀，然后加入丙酮-正己烷(1+4)100 mL，在振荡器上振荡45 min。静置至上层溶液澄清，取上清液50 mL于分液漏斗中。

3.4.2 净化

在上述分液漏斗中加入50 mL蒸馏水，振荡1 min、分层后放掉下层水相。正己烷相过无水硫酸钠柱脱水后，定容至50 mL，供色谱侧定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件(可根据所用仪器另行优选)

a．色谱柱：玻璃柱，2m×3mm(内径)，填充物为涂有4％(m/m) SE-30+6％(m/m) QF-1的chromosorb WHF(80-100筛目)。

b．柱温：210℃。

c．进样0温度：250℃。

d.检测器温度：250℃。

e．载气：高纯氮，纯度＞99.99％，30 mL/min。

f.氢气；流量，65 mL/min。

g.空气：110 mL/min。

3.4.3.2 色谱测定

用微量注射器准确吸取适量的净化样液进行色谱测定，测量样液中农药峰值。用相应的工作曲线估计样液中农药的大约浓度，然后取与样液浓度最接近的标准工作溶液与样液等体积同时测定。

3.4.4 空白试验

按上述的操作步骤进行试剂空白试验。

3.4.5 结果计算

用色谱数据处理机或按下列公式计算，求出含量。

式中：x—甲基嘧啶磷残留量，mg/kg ;

h—样液中农药峰高，mm;

h'—标准工作溶液中农药峰高，mm;

c—标准工作溶液中农药浓度，ug/mL;

m—所取试样量，g;

V—样液定容体积，mL。

注：计算结果需将空白值扣除。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。