3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取样品20.0g，装入脂肪提取器或心形瓶式脂肪提取器中的滤纸筒内，加入丙酮-石油醚(2+8)混合液150mL，在水浴中提取6h(回流速度每小时8～10次)，在原提取器或心形瓶内将提取液蒸发至约80mL。

3.4.2 净化

A法：将提取液转移至250mL分液漏斗中，以约15mL石油醚分三次洗涤提取瓶，洗液并入分液漏斗内。1慢慢地加入浓硫酸(提取液与浓硫酸体积比为10+1),摇动0.5min静置分层，弃去下层酸液。如一上重复净化直至酸液呈无色或淡黄色为止。然后，分两次每次用100mL硫酸钠水溶液洗涤净化液，弃去下层。净化液通过内盛5g无水硫酸钠的筒形漏斗脱水，需要时进行浓缩或稀释。

B法：向心形瓶中的提取液内加入浓硫酸(提取液与浓硫酸体积比为10+1)，轻轻摇动1～2次，静置分层，用抽吸管将下层酸液缓慢抽除。再如上重复净化1～3次(净化至下层酸液呈无色或淡黄色为止)，每次振摇0.5min，静置分层后抽除下层溶液，用硫酸钠水溶液洗涤两次(每次100mL)，抽除水层，在旋转蒸发器上将净化液浓缩至合适的体积(约20mL)。

注：A法和B法可任选一种。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

3.4.3.1.1 色谱柱I：

a.玻璃柱：2m×2.5mm(内径)。一填充物为2.5％(m/m)OV-17和3.3％(m/m)QF-1混合液涂于Chromosorb WAW-DMCS(80筛目)；

b．载气；高纯氮，纯度＞99.99％，40mL/min;

c．柱温：192℃；

d．进样口温度，230℃;

e．检测器温度，210℃。

3.4.3.12 色谱柱Ⅱ：

a．玻璃牲：2m×3mm(内径)。填充物为1.32%(m/m)OV-17和4.68 %(m/m)QF-1涂于Diatomite C AW-DMCS(80～90筛目)。

b．载气：5％甲烷/氢气，60mL/min;

c．柱温：190℃；

d，进样口温度：250℃;

e.检测器温度：270℃。

3.4.3.2 色谱侧定

视样品中农药组分含量多少，将净化液稀释或浓缩，井定量加入内标物标准工作溶液。将此样液和与样液中农药浓度最接近的混合农药标准工作溶液，选用色谱柱I或Ⅱ，进行气相色谱测定。

3.4.4 空白试验

按3.4测定步骤进行试剂空白试验。

3.4.5 结果计算

用色谱数据处理机按适当程序计算各种农药残留量，也可按式(1)分别计算：

式中：h—样液中农药的峰高,mm;

h'—标准工作溶液中农药的峰高，mm;

h'_i—标准工作溶液中内标物的峰高,mm;

h_i—样液中内标物的峰高，mm;

c'—标准工作溶液中农药的浓度，ng/uL;

c'_i—标准工作溶液中内标物的浓度，ng/uL;

m'—样液中加入内标物量，ug;

m—样品量，g。

注：计算结果斋将空白值扣除。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。