1 范围

本标准规定了植物产品中六六六、滴滴涕残留检验的制样和测定方法。

本标准适用于茶叶、柑桔、生姜、青刀豆等植物产品中六六六、滴滴涕残留量的检测。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的文件适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

样品用丙酮和正己烷混和溶液提取，取上层有机相浓缩定容，加入浓硫酸磺化净化后，用配备电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪检测，外标法定量；如有必要用气相-质谱联用进行确证。

4 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，GB/T 6682规定的水为二级水。

4.1 正己烷：农残级。

4.2 丙酮：农残级。

4.3 浓硫酸：优级纯。

4.4 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却至室温，储于干燥器中备用。

4.5 标准品：a-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC四种六六六同分异构体；p,p'-DDE、o,p'-DDT、p, p'-DDT、p,p'-DDD四种DDT同分异构体纯度大于99％。

4.6 标准储备液：称取六六六、滴滴涕标准品各10.0 mg，正己烷溶解并定容至100 mL，浓度为100 ug/mL，标准储备液在-20℃冷冻条件下可以储存4个月。

4.7 标准工作液：用标准储备液(4.6)，根据需要用正己烷配制成适当浓度的标准工作液。所有标准工作液均需在4℃左右环境中储存(每周配制)。

4.8 聚丙烯塑料离心管：50 mL。

4.9 15 mL玻璃离心管。

5 仪器和设备

5.1 气相色谱仪：配有电子俘获检测器(ECD)。

5.2 气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源(EI)。

5.3 粉碎机。

5.4 均质器。

5.5 氮吹仪。

5.6 旋转蒸发仪。

5.7 涡旋混匀器。

5.8 振荡器。

5.9 低速离心机：5000r/min。

6 试样的制备

6.1 新鲜样品的制备和保存

取适量新鲜样品，用均质器均质后取样。冷冻状态下的新鲜样品，应自然解冻至室温状态，再用均质器均质后取样。
需要短期保存的样品，应密封完好，置4℃左右环境中储存备用；需要长期保存的样品，应置于-20℃以下冰箱中储存。

6.2 干样品的制备和保存

取适量干样品，用粉碎机粉碎后取样。避光密封保存。

6.3 注意事项

在样品的保存和制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留含量的变化。

7 测定步骤

7.1 提取

称取1g(精确至0.01g)新鲜样品(湿样称取2g)于50 mL聚丙烯塑料离心管中，加入2 mL水，0.5g左右无水硫酸钠，振荡混匀后，分别加入2 mL丙酮和2 mL正己烷，涡旋混匀3 min, 3 500 r/min速度离心3 min，取上清液，残渣再分别加入2 mL正己烷提取两次，合并三次提取液。

7.2 浓缩

提取液经40℃氮气溜吹至近干，正己烷定容至2. 00 mL。

7.3 净化

2.00mL浓缩液中加入0.2 mL浓硫酸，盖上离心管塞，轻轻振荡防止乳化，3500r/min速度离心3 min，将上层有机相转到另一个离心管，再加入0.2 mL浓硫酸进行磺化2次～3次，直至浓硫酸层变为清亮，弃去下层硫酸溶液，有机相用2mL 2%硫酸钠溶液清洗，3500r/min离心3 min，取上层清液供气相色谱和气-质联用仪测定。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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