3.4 测定步骤

3.4.1 提取

茶汤：称取均匀试样5.0 g于500 mL具塞锥形瓶中。在400 mL烧杯中加入300 mL蒸馏水，煮沸后立即倒入锥形瓶内，加塞。放于室内静置5 min(从沸水倒入时计时)。在500 mL抽滤瓶内加6g无水硫酸钠，将冲泡后的茶水倒入布氏漏斗内抽滤(可用瓶塞挡住茶渣，使茶渣留在锥形瓶中)。茶渣再按上述操作重复冲泡一次，过滤后用10～15 mL沸水洗涤残渣，合并二次冲泡的茶水，混匀，储于1 000 mL具塞量筒内。

用250 mL量筒量取总体积四分之一的茶水于500 mL分液漏斗内，加入60 mL丙酮和20 mL稀硫酸溶液(1+1)，摇匀后加入70 mL石油醚振摇1 min，静置分层后，将水层放入另一500 mL分液漏斗内。再依次用50 mL,30 mL石油醚重复抽取2次，合并石油醚提取液，通过无水硫酸钠柱脱水，并用约5 mL石油醚洗涤无水硫酸钠柱，收集于250 mL容器中。

茶叶：称取试样5.0g于滤纸筒内，试样表面覆盖少许脱脂棉，装入提取器中，加丙酮-石油醚(2+8)混合液100 mL于提取器中，在水浴上浸抽4 h(回流速度8-10次/h)。取出滤纸筒。

3.4.2 净化

将提取液浓缩至约40 mL，倒入125 mL分液漏斗内，用石油醚以少量多次洗涤提取器，洗液并入分液漏斗内，使总体积达45 mL。然后加入4.5 mL浓硫酸，轻轻振摇后猛烈振摇1 min。静置分层。弃去酸液。将石油醚从上口倒入另一个分液漏斗内，再按上述操作净化一次(红茶需三次)。然后用硫酸钠水溶液50 mL洗涤石油醚，振摇1 min。静置分层，弃去水层。然后将石油醚液通过无水硫酸钠柱脱水，用石油醚洗涤数次，收集于50 mL容量瓶内，定容。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

玻璃色谱柱：2m×3mm(内径)，色谱柱填充物：

柱I：1.600(m/m)OV-17+6.4％(m/m)OV-210混合液涂于Gas Chrom Q(80～100目)；

柱Ⅱ：3％(m/m)DEGS涂于Chromosorb W HP(80～100目)。

柱I：

a．载气：高纯氮，纯度＞99.99％，72 mL/min;

b．柱温：200℃；

c.进样口温度：230℃;

d.检侧器温度：250℃。

柱Ⅱ：

a．载气；高纯氮，纯度＞99.99%，30 mL/min;

b．柱温：190℃；

c．进样口温度：230℃;

d.检测器温度：250℃。

3.4.3.2 色谱测定

准确地取适量上述净化液进行浓缩或稀释，定量加入内标物标准溶液后定容，作为色谱测定的样液，同时选择与样液中农药含量相近的含内标的混合标准工作溶液进行色谱侧定。

注：①各农药组分出峰顺序

柱I：甲体-六六六、丙体-六六六、乙体-六六六、丁体-六六六、环氧七氯、对,对'-滴清依、邻,对'-滴滴涕、对,对'-滴滴滴、对,对'-清滴涕。

柱Ⅱ：甲体-六六六、丙体-六六六、环氧七氯、对,对'-摘滴依、乙体-六六六、丁体-六六六、邻,对'-滴滴涕、对,对'-滴滴涕、对,对'-滴滴滴。

②实际使用的混合标准工作溶液和样液中内标物．以及各农药组分的响应值均在仪器检测的线性范围之内。样
液测定过程中要穿插注入混合标准工作溶液检查检洲器的灵敏度．

3.4.4 空白试验

按上述操作条件进行试剂空白试验。

3.4.5 结果计算

用色谱数据处理机按适当程序计算各种农药残留量。也可按下式分别计算：

式中：x—各种农药残留量，mg/kg。

h—样液中农药峰高，mm。

h'—混合标准工作溶液中农药峰高，mm;

h_i—样液中内标物峰高，mm;

h'_i—混合标准工作溶液中内标物峰高，mm;

c—样液浓度，g/mL；

c'—混合标准工作溶液中农药浓度，ug/uL;

c_i—样液中内标物浓度，ug/uL;

c'_i—混合标准工作溶液中内标物浓度，ug/uL。

注：计算结果需将空白值扣除。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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