3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取捣碎试样5.0g于有柄平底瓷皿中，加入30g无水硫酸钠，用玻柞进行研磨(如试样脱水不够，可酌情再加入无水硫酸钠)。用玻柞将拌有硫酸钠的柑枯样转入锥形瓶中，用25mL二氯甲烷洗涤瓷皿，转移至上面的锥形瓶内，共进行三次。锥形瓶盖上玻璃塞，放在震荡器上提取30min。将提取液过滤于浓缩瓶中，每次用25mL二氯甲烷洗涤残渣，共洗涤二次。合并二氯甲烷液于浓缩瓶中，用旋转蒸发器在50℃以下的水浴中蒸发至干。

3.4.2 净化

用1.5mL甲醇沿瓶壁加入浓缩瓶中，再加入20mL氯化铵-磷酸溶液，摇匀，静置30min后，过滤于250mL分液漏斗中。浓缩瓶再用20mL氯化铵-磷酸溶液洗涤，共洗涤三次。洗涤液合并于分液漏斗中，依次分别用30,20,10mL二氯甲烷反提取。合并二氯甲烷溶液于浓缩瓶中，用旋转蒸发器在50℃以下水浴中蒸发至干。重复净化一次。在浓缩瓶中，准确加入5mL甲醇，摇匀，供色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a．色谱柱：不锈钢柱，0. 46cm×15cm，内装Eorbax ODS ;

b．流动相：甲醇-水(60+40)，

c．流量：1mL/min;

d．二泵压：12.5mPa ;

e．温度：室温；

f．检测器；UV,280nm;

g．六通阀定量管进样：10uL定量管。

3.4.3.2 色谱测定

绘制标准工作曲线：取甲萘威标准贮备溶液1mL,置100mL容量瓶内，用甲醇稀释至刻度，摇匀，浓度为10ug/mL。用移液管吸取0.5,1.0,2.0,3.0,4.0mL分别置于10mL容量瓶内，用甲醇稀释至刻度，摇匀。用微量注射器分别吸标准工作溶液进行液相色谱分析。按不同甲萘威的量对所得峰面积绘制标准曲线，求得检验浓度的线性范围。

标准工作溶液和试样溶液按上述色谱条件进行分析。

3.5 空白试验

按3.4侧定步骤进行试剂空白试验。

3.6 结果计算

用色谱数据处理机或按下式计算农药含量：

式中：h—样液的峰高，mm；

h'—标准溶液的峰高，mm；

c'—标准溶液中农药的浓度，hg加L；

c—样液的浓度，g/uL。

注：计算结果需将空白值扣除。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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