3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取10.0g试样于塞有少量玻璃棉的小漏斗内，先将试样中的水过滤到100mL烧杯中(保留)。再将残渣和玻璃棉一起移入150mL锥形瓶内，用少量丙酮洗涤小漏斗并转入锥形瓶内，加15mL丙酮，加塞后在振荡器上振荡30min注意放气)。用布氏漏斗减压过滤。残渣再用15mL丙酮振荡提取15min。减压过滤，合并两次丙酮滤液于旋转蒸发器中，在40℃水浴中浓缩至2～3mL,然后转入盛有试样水的烧杯内。用1～2mL丙酮洗涤燕发瓶，合并丙酮液(注意应控制丙酮总量为5mL)。

3.4.2 净化

向浓缩液中加入50mL凝聚液，混匀。放置30min后用有滤纸的漏斗过滤到250mL分液漏斗内。用少量凝聚液洗涤烧杯，一起滤入分液漏斗内。弃去残渣，滴加碳酸钠饱和水溶液中和。立即加20mL三氯甲烷，剧烈振荡约0.5min，静置至分层。将有机层通过无水硫酸钠柱至蒸发瓶中，水溶液再用20mL三氯甲烷按上述操作重复提取一次，合并提取液于蒸发瓶中，在70℃水浴中浓缩至1～3mL，移浓缩液于有塞试管中，用氮气在40℃水浴上将溶剂吹干。残渣用1.0mL丙酮溶解，再加入1.0mL内标标准工作溶液，混匀，供气相色谱测定用。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a．色谱柱：玻璃柱2m × 2mm(内径)，填充物为3 %(m/m )0V-101涂于Chromosorb W HP (80～100目)；

b．柱温：180℃；

c．进样口温度：250℃;

d．检测器温度：300℃；

e．载气：高纯氮，纯度＞99.99% +50mL/min;

f．氢气：4mL/min；

g．空气：50mL/min。

3.4.3.2 色谱测定

用微量注射器准确吸取适量的净化后的样液，注入气相色谱仪内，并测定其峰值。用相应的工作曲线估计样液中农药的大约浓度。然后取与样液中浓度最接近的混合标准工作溶液与样液同时进行色谱测定。

抗蚜威的保留时间约为5.22min，内标物保留时间约为2.10min。

3.4.4 空白试验

按上述测定步骤进行试剂空白试验。

3.4.5 结果计算

用色谱数据处理机计算农药残留量，也可按下式计算：

式中：x—抗蚜威残留量，mg/kg;

h—样液中农药峰高，mm;

h'—混合农药标准工作溶液中农药峰高，mm;

h_i—样液中内标物峰高，mm;

h'_i—混合农药标准工作溶液中内标物峰高，mm;

c—样液浓度，g/uL;

c'—混合农药标准工作溶液中农药浓度，ug/uL;

c'_i—混合农药标准工作溶液中内标物浓度，ug/uL;

c_i—样液中内标物浓度，ug/uL。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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