1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口苹果中螨完锡残留量的抽样和测定方法．

本标准适用于出口苹果中螨完锡残留量检验，也适用于柑桔、菠萝、黄瓜中螨完锡残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1 500件为一检验批。同一检验批的包装、规格、标记、等级和产地必须相同。

2.2 样本大小

2.3 抽样工具和方法

从抽取的每件内随机抽样不少于500g作为原始样品，原始样品总量不得少于4kg。

2.4 试样的制备

取每个苹果的四分之一，去梗、去核，切碎，用四分法缩分出1kg,置高速捣碎机中，捣碎成果酱状，均分成二份，装入洁净容器内，密封，作为试样，并填写标签，注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位、抽样人。

2.5 样品保存

试样制备后，不是当日检验，应在-18℃冷冻保存。

注：在抽样和制样操作中必须防止样品受到污染和发生任何变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

用浓盐酸将试样中的螨完锡转化为氯化三苯基叔丁基锡。经过氧化铝层析柱净化，用气相色谱法电子俘获检测器侧定。外标法定量。

3.2 试剂和材料

3.2.1 二氯甲烷：分析纯。

3.2.2 盐酸：分析纯。

3.2.3 石油醚：沸程60～90℃，分析纯，重蒸馏。取300mL浓缩至3mL，在测定方法相同条件下，取5uL进行测定。不得有干扰被测物的杂峰。

3.2.4 乙醚：分析纯。

3.2.5 石油醚-乙醚混合液：7+3。

3.2.6 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h,贮于密封瓶中。

3.2.7 氧化铝(酸性，100～200筛目)：400℃供4h,贮于密封瓶中。

3.2.8 螨完锡标准品：纯度大于99％。

3.2.9 农药标准贮备溶液；准确称取适量的端完锡标准品，用石油醚(3.2.3)配制成浓度为0.10mg/mL的标准贮备溶液。

3.2.10 农药标准工作溶液：取10.0mL标准贮备溶液(3.2.9) ,蒸干溶剂，按测定步骤(3.4.2)进行转化为氯化三苯基叔丁基锡，根据需要配成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪，配备电子俘获检侧器。

3.3.2 微量注射器：10 uL。

3.3.3 组织捣碎机。

3.3.4 康氏振荡器。

3.3.5 旋转蒸发器。

3.3.6 K-D浓缩器。

3.3.7 净化柱：30cm×10mm(内径)玻瑞层析柱，下填玻璃棉，依次填充6g氧化铝(3.2.7)和1g无水硫酸钠(3.2.6)，用5mL石油醚(3.2.3)预洗柱子。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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