3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样100.0g于组织捣碎机(3.3.2)内，加入200mL丙酮(3.2.1)，均浆2min，然后抽滤。用少量丙酮洗涤捣碎机缸及残渣数次。将油滤液和洗涤液合并，用丙酮定容至250mL。

从上述溶液中移取50mL于500mL分液漏斗中，加入氯化钠水溶液(3.2.7)100mL，加石油醚(3.2.2)萃取二次(每次30mL )，合并二次萃取液，通过无水硫酸钠柱(3.3.7)。将过柱后的溶液用旋转蒸发器浓缩至1～3mL(浓缩时加热不得超过45℃)。

3.4.2 净化

于层析柱((3.3.4)内加lcm高的无水硫酸钠(3.2.5)，在其上加10g弗罗里硅土(3.2.7)，再加无水硫酸钠(3.2.5)约2cm高，将柱敲实。用50mL石油醚(3.2.2)预淋层析柱。待柱内液面下降至上部无水硫酸钠层时，将浓缩液移入柱内，以5mL /min的流速过柱。用二份10mL石油醚(3.2.2)淋洗容器，将淋洗液移入柱内，再用少量石油醚(3.2.2)淋洗管壁数次，用石油醚-乙醚混合液(3.2.8)以5mL/min的流速洗脱收集至20mL为净化样液，供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a．色谱柱：2m×3mm(内径)。柱1：填充物为涂有3％(m/m)QF-1的Chromosorb W AWO(80～100目)。或柱2:填充物为涂有6.4％(m/n)OV-17+1.6％ (m/m)QF-1的Chromosorb W AWO(80～100目)；

b.柱温：195℃；

c.进样口温度：220℃ ;

d．检测器温度：250℃；

e．载气：高纯氮，纯度＞99.99％，60mL/min。

3.4.3.2 色谱测定

准确地吸取适量净化液进行浓缩或稀释后定容，用10uL徽量注射器吸取3～8uL进行色谱测定，同时选择与样液中硫丹含量相近的标准工作溶液进行色谱测定。

注：实际使用的标准工作落液及样液，晌应值均应在仪器检洲器检侧的线性范围内．

3.4.4 空白试验

按上述步娜进行试剂空白试验。

3.4.5 结果计算

使用色谱数据处理机或按下式计算：

式中：X—硫丹残留量，mg/kg;

h—样液中硫丹峰高，mm;

h'—标准工作溶液中硫丹峰高，mm;

c—样液浓度，g/uL;

c'—标准溶液中硫丹浓度，ug/uL；

V—样液进样体积,uL;

V'—标准工作溶液体积，uL。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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