1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口水果中灭菌丹残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定法。

本标准适用于出口苹果中灭菌丹残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的件数，随机逐件开启，每件至少取500 g作为原始样品，原始样品总量不得少于4 kg，加封后，标明标记并及时送实验室。

2.4 试样制备

分取出部分有代表性苹果样，每个苹果取四分之一，去梗去核，切碎，用四分法缩分出1 kg左右。置高速组织捣碎机中，捣碎成果酱状，均分成二份，装入洁净容器内，密封并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染和发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

苹果中残留的灭菌丹(N-三氯甲硫基邻苯二甲酰亚胺)，采用丙酮提取。二氯甲烷萃取，弗罗里硅土柱净化，乙醚-正己烷(1+1)淋洗。净化液用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2试剂和材料

除特殊规定外、试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相适应的去离子水。

3.2.1 丙酮：重蒸馏。

3.2.2 正己烷：重蒸后收集68～69℃。

3.2.3 二氯甲烷：重蒸馏。

3.2.4 苯：重蒸馏。

3.2.5 乙醚。

3.2.6 无水硫酸钠：650℃灼烧4 h,冷却后，贮于密封瓶中备用。

3.2.7 氯化钠。

3.2.8 弗罗里硅土(牌号：Fluka):650℃灼烧4 h,贮于密封瓶中，使用前夕在130℃烘5 h,贮于干燥器内备用。

3.2.9 灭菌丹标准品：纯度＞99％。

3.2.10 灭菌丹标准溶液：准确称取适量的灭菌丹标准品，用少量苯溶解，然后用正己烷配制成浓度为0.100 mg/mL的储备液，根据需要再稀释配制成适用浓度的标准工作液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配备电子俘获检测器。

3.3.2 震荡器。

3.3.3 离心管：具塞50 mL。

3.3.4 微型层析柱：15 cm×0.5 cm(内径)，带有10 mL贮液斗。

3.3.5 空气(或氮气)流浓缩装置。

3.3.6 全玻璃系统蒸馏装置。

3.3.7 无水硫酸钠柱：6 cm×18 mm(内径)，内装5 cm高无水硫酸钠。

3.3.8 微量注射器：10 uL。

3.3.9 脱脂棉：用乙醚-正己烷(1+1)回流2h，取出挥发至干，保存在清洁容器中备用。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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