1．原理

试样中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电性强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出痕量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。

出峰顺序：α—HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-HCH、p，p’DDE、o，p’-DDT、P，P’-DDD、p，p’-DDT。

2．试剂

丙酮(分析纯，重蒸)、正己烷(分析纯，重蒸)、石油醚(沸程30～60℃，分析纯，重蒸)、苯(分析纯)、硫酸(优级纯)、无水硫酸钠(分析纯)、硫酸钠溶液(20g/L)、农药标准品[六六六(α-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-HCH)纯度>99 %，滴滴涕(p，p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDD、p，p'一DDT)纯度>99％]。六六六、滴滴涕储备溶液：准确称取α-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-HCH、p，p'-DDE、o，p'DDT、P，P’-DDD、P，P’-LDDT各10.0mg，溶于苯中，分别移入100mL容量瓶中，用苯稀释至刻度，混匀，每毫升含农药100.0μg，储存于冰箱中。六六六、滴滴涕标准工作液：分别量取上述标准储备溶液于同一容量瓶中，以己烷稀释至刻度。a-HCH、γ-HCH和δHCH的浓度为0．005mg/L，β-HCH和p，p’-DDE浓度为0．01mg/L，o，p’-DDT浓度为0．05mg/L，p，p’-DDD浓度为0．02mg/L，p，p’-DDT浓度为0．1mg/L。

3．仪器

植物样本粉碎机、调速多用振荡器、离心机、匀浆机、旋转浓缩蒸发器、吹氮浓缩器、气相色谱仪(具有电子捕获检测器)。

4．分析步骤

(1)试样制备 谷物制成粉末，其制品制成匀浆；食用油混匀后，待用。

(2)提取

①称取具有代表性的各类食品样品匀浆20g，加水5mL(视水分含量加水，使总水约20mL)，加丙酮40mL，振荡30min，加氯化钠6g，摇匀。加石油醚30mL，再振荡30min静置分层。取上清液35mL经无水硫酸钠脱水，于旋转蒸发器中浓缩至近干，以石油醚定至5mI，加浓硫酸0.5mL，振摇0.5min，于3000r/min离心15min，取上清液进行GC分析。

②称取具有代表性的粉末样品2．00g，加石油醚20mL，振荡30min，过滤，浓缩，定容至5mL，加浓硫酸0．5mL，振摇0．5min，于3000r/min离心15min，取上清液进行GC分析。

③称取具有代表性的均匀食用油样品0.50g，以石油醚溶解于10mL试管中，定容至10．0mL，加浓硫酸1.0mL，振摇0.5min，于3000r/min离心15min，取上清液进行GC分析。

(3)气相色谱测定 色谱柱：内径3mm，长2m的玻璃柱，内装涂以OV-17和QF-1(20g/L)的混合固定液的80～100目硅藻土。载气：高纯氮气，流速110mL／min。温度：色谱柱185℃，检测器225℃，进样口195℃。进样量1~10μL，外标法定量。

(4)色谱图 8种农药的色谱图。

5．结果计算

电子捕获检测器的线性范围窄．为了便于定量，选择样品进样量使之适合各组分的 线性范围。根据样品中六六六、滴滴涕存在 形式，相应地制备各组分的标准曲线，从而计算出样品中的含量。

试样中六六六、滴滴涕及异构体或代谢 物的单一含量按下式计算。

X=(A1/A2)×(m1/m2)×(V1/V2)×(1000/1000)

式中，X为试样中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量，mg／kg；A1为被测定试样各组分的峰值(峰高或峰面积)；A2为各农药组分标准的峰值(峰高或峰面积)；m1为单一农药标准溶液的含量，ng；m2为被测定试样的取样量，g；V1为被测定试样的稀释体积，mL；V2为被测定试样的进样体积，μL。

计算结果保留两位有效数字。

6．精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15％。