1 主皿内容与适用范围

本标准规定了出口粮谷中除草醚残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口大米中除草醚残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过4 000袋为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

按一批总袋数的平方根抽取：

式中：N—全批袋数；

a—抽样袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数．

2.3 抽样工具

2.3.1 金属单管取样器：全长55 cm(包括手柄)，直径1.5～2.5 cm，沟植长度应超过袋对角线长度二分之一。

2.3.2 取样铲：见图1。

2.3.3 分样板：见图2。

2.3.4 样品筒(袋)；可密封。

2.3.5 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 袋内抽样：按2.2规定计算抽样袋数，在堆垛四周上、中、下各部位以曲线形走向，随机抽取。将扦槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将扦槽旋转朝上，抽出扦样器，立即倒入盛样容器内。每袋扦取样品数量应基本一致。

2.4.2 倒包抽样：将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角提起约成45^o倾斜角，倒拖1 m以上，使袋内货物全部倒出后，用取样铲在各部位扦取样品约100 g，立即倒入盛样容器内。

2.4.3 大样缩分：集中袋内或倒包所取样品，倒于分样布上，使用分样板，按四分法缩分样品不少于4 kg，加封后，标明标记并及时送实验室。

2.5 试样制备

将样品缩分至1 kg，全部磨碎，通过20目筛，混匀，均分成两份，装入洁净容器内，密封，标明标记。

2.6 试样保存

将试样于5℃下避光保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 侧定方法

3.1 方法提要

大米中除草醚的残留量用丙酮和石油醚提取。洗去丙酮后，提取液用硫酸净化。将净化液浓缩后，残渣用环氧七氯内标溶液溶解，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪定量测定。

3.2 试剂和材料

3.2.1 丙酮：分析纯，重蒸馏。

3.2.2 石油醚：分析纯，重蒸馏，收集65～75℃馏分。

3.2.3 浓硫酸：密度1.84g/mL。

3.2.4 硫酸：于200 mL烧杯中加5.0 mL蒸馏水，缓缓加入95.0 mL浓硫酸，冷却后贮于玻璃瓶内。

3.2.5 无水硫酸钠：分析纯,650℃灼烧4h。冷却后贮于密闭容器中。

3.2.6 硫酸钠水溶液(20 g/L)：将灼烧过的无水硫酸钠20 g溶于热水中，最后以水定容至1 L。

3.2.7 除草醚和环氧七氯(内标物)：纯度≥99.5％。

3.2.8 除草醚和环氧七氯标准溶液：准确称取适量除草醚和环氧七氯标准品，用石油醚配制成0.5 mg/mL的标准贮备溶液，根据需要分别配制成适用浓度标准工作溶液和混合农药标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪配备有电子俘获检测器。

3.3.2 振荡器或匀浆器。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 布氏漏斗和减压过滤装置。

3.3.5 无水硫酸钠柱：筒形漏斗80 × 20 mm(内径)，内装约50 mm高无水硫酸钠。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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