1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口粮谷中辛硫磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口玉米、大米、小麦和荞麦中辛硫磷残留量的检验。

2 抽样与制样

2.1 检验批

以不超过4 000袋为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。

2.2 抽样数量

按一批总袋数的平方根抽取。

式中：N—全批袋数；

a—抽样袋数。

注：抽样袋数a值取整数，小数部分向前进位为整数。

2.3 抽样工具

2.3.1 金属单管取样器：全长55 cm(包括手柄)，直径1.5～2.5 cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的二分之一。

2.3.2 取样铲：见图1。

2.3.3 分样板：见图2。

2.3.4 样品筒(袋)：可密封。

2.3.5 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 袋内抽样：按2.2规定计算抽样袋数，在堆垛四周上、中、下各部位以曲线形走向，随机抽取。将扦槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将扦槽旋转朝上，抽出扦样器，立即倒入盛样容器内。每袋扦取样品数量应基本一致。

2.4.2 倒包抽样：将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45^o倾斜角，倒拖1m以上，使袋内货物全部倒出后，用取样铲在各部位扦取样品约100 g，立即倒入盛样容器内。

2.4.3 大样缩分：集中倒包或袋内所取的样品，倒于分样布上，使用分样板按四分法缩分样品不少于4 kg，加封后，标明标记并及时送实验室。

2.5 试样制备

将样品缩分至1 kg，全部磨碎，通过20目筛，混匀，均分成两份，装入洁净容器内，密封，标明标记。

2.6 试样保存

将试样于5℃下避光保存。

3 测定方法

3.1 方法提要

以二氯甲烷提取粮谷中残留的辛硫磷，用中性氧化铝和活性炭层析柱净化，浓缩、定容后，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

3.2.1 二氯甲烷：分析纯。

3.2.2 中性氧化铝：层析用，经650℃灼烧4h，冷却后，储于密闭容器内。

3.2.3 活性炭：层析用。

3.2.4 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后储于密闭容器内。

3.2.5 辛硫磷标准品：纯度≥99%。

3.2.6 辛硫磷标准溶液：准确称取适量的辛硫磷标准品(3.2.5)，用二氯甲烷配成浓度为1.000 mg/mL的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配备火焰光度检测器，磷滤光片(526 nm)。

3.3.2 旋转蒸发器。

3.3.3 心形瓶：150 mL。

3.3.4 匀浆机。

3.3.5 K-D浓缩器。

3.3.6 层析柱：底娜具有玻璃砂芯滤片的玻璃柱，26×2.5cm (id)。

3.3.7 微量注射器：10 uL。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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